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水溶性纤维素醚的合成与应用成果分享

【摘要】:表3.9试验结果表3.10正交实验方差分析结果表3.11方差分析表据表3.9~表3.11分析可知,在实验设计范围内,正交试验中显著影响产物性能的参数是氯磺酸与HEC的摩尔比,而反应时间和反应温度影响不显著,因此固定反应时间为1h,反应温度为10℃,改变氯磺酸与HEC的摩尔比研究产物SHEC的性能。因此将摩尔比设定为1.0,反应时间为1h,反应温度为10℃作为制备磺化羟乙基纤维素的最佳条件。

由于氯磺酸的反应活性高,进行磺化反应要求反应温度低,否则由于过度磺化会导致炭化情况的发生,炭化后得到的产物不具有应用价值,因此选择较低温度10℃、20℃、30℃,反应时间为1h、2h、3h,主要通过磺化试剂与HEC的比例调整控制产物的取代度,而且氯磺酸本身具有强氧化性,会引起HEC分子量降低,应该控制反应物配比,以保证既能发生磺化反应又要保证产物具有合适的分子量。将上述三个因素做正交试验,探讨合成的最佳条件,正交设计见表3.8。

表3.8 磺化羟乙基纤维素制备正交设计表

正交试验结果及分析见表3.9~表3.11。

表3.9 试验结果

表3.10 正交实验方差分析结果(www.chuimin.cn)

表3.11 方差分析表

据表3.9~表3.11分析可知,在实验设计范围内,正交试验中显著影响产物性能的参数是氯磺酸与HEC的摩尔比,而反应时间和反应温度影响不显著,因此固定反应时间为1h,反应温度为10℃,改变氯磺酸与HEC的摩尔比研究产物SHEC的性能。根据正交试验的结果,设计了SHEC的制备条件,设计条件及结果如表3.12所示。从表3.12中结果可知,氯磺酸与HEC摩尔比的增加,能提高硫酸酯基团取代度,同时从测定的特性黏度可以发现,由于氯磺酸强氧化作用导致产物的分子量明显降低。净浆流动度在氯磺酸与HEC摩尔比为0.8时最高,达到250mm,当两者摩尔比为1时,流动度变化不大。因此将摩尔比设定为1.0,反应时间为1h,反应温度为10℃作为制备磺化羟乙基纤维素的最佳条件。将得到的产物SHEC,经NaOH水溶液低温下中和至中性,可得到羟乙基纤维素磺酸钠水溶液,经干燥处理得到粉状产物,以备检测各种性能。

表3.12 氯磺酸与HEC配比对SHEC性能的影响