物理改性纤维素物理改性主要是采用特殊加工的手段改变其物理形貌，达到改性的目的。经酸水解后不溶于水的生成物被称为水解纤维素。这个过程连续进行下去会引起纤维素分子链的逐次断裂。③纤维素醚化反应：纤维素醚是天然纤维素经化学改性得到的纤维素衍生物，是工业上重要的水溶性聚合物之一，其种类繁多，具有很多独特的性质，在各行各业中都有广泛应用。上述纤维素醚化两种反应机理基本上解决了纤维素单一醚、混合醚的合成问题。......
2023-11-03
XPS分析及其在水溶性纤维素醚合成中的应用
【摘要】：X射线光电子能谱早期称作化学分析电子能谱，是目前常用的表面分析技术之一，主要用于成分和化学态的分析。利用X射线光电子能谱可以进行除氢以外的全部元素的定性、定量、化学状态分析以及元素浓度纵向深度分析。选择SNF进行刻蚀是由于它在水泥颗粒表面的吸附层厚度范围大致确定，为0.5～1nm，远低于10nm，因此可采用角分辨XPS的方法确定吸附层厚度，然后采用Ar离子刻蚀，以标定仪器的刻蚀速率。
仪器：Thermo ESCALAB 250型多功能X射线光电子能谱仪（thermo electron corporation,U.K.），由激发源（X射线源是Al的特征Kα射线，能量为1486.6eV）、样品分析室、能量分析器、电子检测器、记录控制系统和真空系统等组成。
刻蚀条件：Ar离子能量：2.0kV；束流：1.0μA。XPS条件：高压：12kV；发射电流：16mA；FAT高分辨。分析室本底真空度：7×10-7Pa。
制样方法：将浓度为10mg/L的减水剂溶液10mL与5g水泥搅拌15min左右，静置1h，使水泥对减水剂达到吸附平衡，离心分离，用无水酒精终止水化，于50℃烘至绝干，压成粉状，用贴有双面胶的样品台黏附少量粉状水泥，放入仪器样品室内，抽真空到规定真空度，在N2保护下测定。
X射线光电子能谱早期称作化学分析电子能谱（electron spectroscopy for chemical analysis,ESCA），是目前常用的表面分析技术之一，主要用于成分和化学态的分析。利用X射线光电子能谱可以进行除氢以外的全部元素的定性、定量、化学状态分析以及元素浓度纵向深度分析。
图2.6 XPS角分辨测试原理示意图
I0—光电子初始强度；Ib—光电子逸出强度；N—试样法线方向；b—光电子法线方向逸出深度，b=3λ（Ek）cosθ
（1）XPS角分辨法原理
设初始光电子的强度为I0，在固体中经过db距离，强度损失了dI，于是有：
dI=-I0dbλ（Ek）
（2.11）(www.chuimin.cn)
λ（Ek）是一个常数，与电子动能Ek有关，称为光电子非弹性散射自由程或电子逸出深度，如果b代表垂直于固体表面并指向固体外部的方向是“平均逸出深度”，对式（2.11）积分并代入边界条件（b=0，I=I0），即可以得到光电子垂直于固体表面出射时，经历厚度为b之后的强度：
Ib=I0exp[-b/λ（Ek）]
（2.12）
如果光电子是沿着与固体表面法线呈θ角并指向固体外部的方向输运时，公式变为：
Ib=I0exp[-b/λ（Ek）cosθ]
（2.13）
一般而言，λ（Ek）与自由能之间有如下关系：λ（Ek）=AnE-2+Bn（Ek）1/2对有机分子各常数取值为An=49，Bn=0.11。通过对不同角度XPS谱图积分可得不同角度的Ib，而I0与厚度b不变，两式相除，即可得到吸附层厚度b。
（2）刻蚀测试原理
在一定深度范围内变角XPS分析是可行的，但是如果吸附层厚度太大，变角XPS进行深度分析得到的结果偏差较大。因此本试验采用吸附层较薄的SNF减水剂进行变角XPS测试，然后对吸附SNF的水泥试样利用Ar离子刻蚀的方法进行深度剖析，以此校正实验仪器在相同的实验条件下，Ar离子在吸附层的刻蚀速率。在此基础上，通过刻蚀的方法研究其他几种减水剂的吸附层厚度。选择SNF进行刻蚀是由于它在水泥颗粒表面的吸附层厚度范围大致确定，为0.5～1nm，远低于10nm，因此可采用角分辨XPS的方法确定吸附层厚度，然后采用Ar离子刻蚀，以标定仪器的刻蚀速率。本文合成的减水剂与SNF减水剂分子结构方面差异较大，吸附层厚度也可能差别较大，可能不适合采用变角XPS测试方法来确定其厚度，所以采用Ar离子刻蚀的方法确定吸附层厚度。吸附几种不同减水剂水泥水化试样刻蚀时，当C1s电子强度达到与未掺加减水剂水泥样相当的程度时，判定为刻蚀完毕，记录刻蚀时间，计算吸附层厚度。
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2023-11-03
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2023-11-03
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2023-11-03
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2023-11-03
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2023-11-03
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2023-11-03
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2023-11-03
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