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水溶性纤维素醚应用:减水剂吸附量测定

【摘要】:测试水泥对减水剂的吸附量方法很多,比较常见的有紫外—可见光谱法、总有机碳法、化学需氧量法和高效液相色谱法。用式计算减水剂溶液的化学耗氧量:式中:8为1/4的O2摩尔质量。测定各已知浓度减水剂溶液在发生吸附前后的化学需氧量,将两者差值带入线性回归方程,即可计算出该浓度下减水剂在水泥颗粒上的吸附量。紫外光谱法测定减水剂的吸附量仪器:紫外—可见光谱仪。

测试水泥减水剂的吸附量方法很多,比较常见的有紫外—可见光谱法、总有机碳法(TOC)、化学需氧量法(COD)和高效液相色谱法(HPLC)。这几种均具有各自的优点,其中紫外—可见光谱法相对简便快捷,适合测试分子结构中带有共轭键或其他生色基团的物质,如测试萘系减水剂的吸附多采用此方法。但是本实验中制备的产物属于聚多糖衍生物,本身不具有生色基团,很难直接采用紫外—可见光谱法测量,而且产物碳元素含量较大,因此选用化学需氧量法测试。

(1)化学需氧量法

试验方法/原理:取体积为V0(mL)的减水剂溶液,在其中加入已知量的重铬酸钾标准溶液,并在强酸介质下以硫酸银为催化剂,经沸腾回流若干小时,以试压铁灵为指示剂,用浓度为c的硫酸亚铁铵标准溶液滴定为被还原的重铬酸钾,消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为V2,不加减水剂溶液滴定相同体积的重铬酸钾标准溶液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积为V1。用式(2.10)计算减水剂溶液的化学耗氧量:

式中:8为1/4的O2摩尔质量(g/mol)。

首先测定已知浓度的减水剂的化学需氧量,据此建立化学需氧量与减水剂浓度之间的线性回归方程,作为标准工作曲线。测定各已知浓度减水剂溶液在发生吸附前后的化学需氧量,将两者差值带入线性回归方程,即可计算出该浓度下减水剂在水泥颗粒上的吸附量。

(2)紫外光谱法测定减水剂的吸附量(www.chuimin.cn)

仪器:紫外—可见光谱仪(UV-260,日本岛津,Shimadzu)。测定波长:340nm。

测试原理:配制一定浓度的SNF减水剂溶液,用紫外光谱测定其减水剂实际浓度C0(g/mL),准确称量Mg水泥,按一定的水灰比与VmL减水剂溶液混合均匀,待吸附达到平衡(一般为1~2h)后,真空抽滤,取吸附后的减水剂溶液,测定其浓度C1,则水泥对减水剂的单位吸附量计算公式如下:

图2.4 SBC化学耗氧量曲线标定

图2.5 SNF减水剂紫外吸收标准曲线