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2025-09-30
取代度测定：水溶性纤维素醚的合成与应用
【摘要】：SBC取代度的测定仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪测定SBC中硫元素含量，通过数学计算得到磺酸丁基的取代度。SHEC取代度测定方法原理同。SMHE取代度测定对于变性淀粉SMHE，由于特征基团为顺丁烯酸盐，同样由C、H、O组成，不能采用元素分析仪测定特征元素，因此采用Wurzberg提出的化学滴定方法直接测定其取代度。
（1）SBC取代度的测定
仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（IRIS Advantage,ICP-AES，美国Thermo Jarrell Ash Co.）测定SBC中硫元素含量，通过数学计算得到磺酸丁基的取代度（DS）。
试验方法：取规定质量的丁基磺酸纤维素醚（SBC），水溶后定容至100mL，做ICP测试，测定其特征元素——硫元素百分含量，然后根据下式计算取代度。
式中：SSBC为SBC中硫元素百分含量；DSBS为取代度（Degree of Substitution）；162为失水葡萄糖单元（AGU）分子量（g/mol）；32为硫原子量；158为羟基中氢被丁基磺酸基团取代后的增量。
（2）SHEC取代度测定
方法原理同（1）。计算公式如下所示：(https://www.chuimin.cn)
式中：SSHEC为SBC中硫元素百分含量；DSS为取代度；162为失水葡萄糖（AGU）单元分子量（g/mol）；MS为羟乙基纤维素中摩尔取代度（取代物羟乙基摩尔数与AGU羟基摩尔数之比）；103为磺酸钠基团分子量（g/mol）；32为硫原子量。
（3）SMHE取代度测定
对于变性淀粉SMHE，由于特征基团为顺丁烯酸盐，同样由C、H、O组成，不能采用元素分析仪测定特征元素，因此采用Wurzberg提出的化学滴定（Titrimetric Analysis）方法直接测定其取代度。
具体操作如下：准确称取1g左右的样品，加入250mL具塞容量瓶中，以75%的乙醇水溶液分散，加入50℃水浴中保温30min，冷却至室温后，于超声振动下同时滴加0.5mol/L的NaOH标准溶液10mL，塞紧瓶塞，在振动仪上保持振荡24h，然后用0.100mol/L的标准盐酸溶液滴定，记录消耗掉的盐酸溶液体积VHCl，则SMHE中羧基含量和马来酸取代度可采用下式计算得到：
式中：Ma为顺丁烯二酰基含量；CNaOH为氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；VHCl为盐酸标准溶液的体积（mL）；CHCl为盐酸标准溶液浓度（mol/L）；m为样品的质量（g）；98为顺丁烯二酰基的分子量（g/mol）；162为葡萄糖残基的分子量（g/mol）；DSMa为淀粉马来酸半酯的取代度。
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