维生素B12有4种形式：维生素B12、甲基维生素B12、羟基维生素B12和酶维生素B12。图2-2水溶性维生素色谱图从图中可以看到加了离子对后碱性的化合物保留时间大大延长了，而且出峰的次序也发生改变。标准溶液的配制：准确称取维生素B1、维生素B6、烟酸及烟酰胺各10 mg，30 mg维生素B5标准品，转入100 m L容量瓶，加入60 mL溶液A，放入水浴超声器超声3 min。......
2023-07-02
水溶性纤维素衍生物和水溶性变性淀粉的分子量测试方法
【摘要】：测试水溶性纤维素衍生物和水溶性变性淀粉的分子量时，必须使用水作流动相进行检测，这意味着选择色谱柱必须是适合测试以水为流动相的凝胶体系。本书选择有代表性的水溶性产物采用GPC方法测定分子量。②测试方法：称取适当质量的水溶性产物，溶于0.1mol/L的NaNO3水溶液，调整到合适黏度，注入分析柱，由仪器自动记录流出体积和保留时间，自动计算测试物的分子量及其分布。
分子量及分子量分布是高分子材料最基本的结构参数之一，聚合物分子量具有多分散性，聚合物的性质与分子量及其分布密切相关。聚合物分子量可以分为数均分子量、重均分子量、黏均分子量等，因此测量分子量方法也有很多，有端基分析、膜渗透压法、沸点升高法和冰点降低法、气相渗透等方法测数均分子量；根据溶液的光散射能力与体系大分子质量有关，可采用光散射方法测重均分子量，此方法是一种绝对方法；依据溶液的黏度与体系分子数目、分子大小及分子形态有关，可以测得黏均分子量。聚合物是分子量不均一的分子，用平均分子量与分子量分布可以表征一个多分散体系不同分子量分子的相对含量，凝胶渗透色谱方法是使用现代仪器快速、准确检测的较常用方法。
凝胶色谱方法以溶剂作为流动相，以多孔性填料作为分离介质的柱色谱，是目前表征聚合物平均分子量和分子量分布最快捷、有效的分析方法之一。当溶剂以一定的速度流过色谱柱，不同大小的分子以不同的速度通过柱子而得到分离，最大的溶质分子首先流出，最小的溶质分子最后流出，流出体积等于填料之间的空隙。
凝胶渗透色谱图是用检测器获得流出曲线，通过纵坐标记录洗提液与纯溶剂折光指数差值，相当于洗提溶液的相对浓度，以横坐标记录洗提体积，因此，洗提体积大时溶质分子则较小，反之亦然。测试水溶性纤维素衍生物和水溶性变性淀粉的分子量时，必须使用水作流动相进行检测，这意味着选择色谱柱必须是适合测试以水为流动相的凝胶体系。
在用凝胶渗透色谱测定高分子物质分子量及其分布时，往往能从谱图上同时反映出几种平均分子量：数均分子量Mn、重均分子量Mw、Z均分子量Mz、Z+1均分子量Mz+1、峰值分子量Mp等。而聚合物的黏均分子量不能通过凝胶渗透色谱法得到，只能利用特性黏度与分子量的经验公式求出，可采用乌氏黏度计进行测量。
几种分子量的定义相似，如在一个多分散体系中有许多不同分子量的组分，假如分子量为M1，M2，M3，……，Mi的各组分，各有N1，N2，……，Ni的摩尔数量，则：
数均分子量
；重数均分子量
；Z均分子量
；Z+1均分子量
。黏均分子量
。Mw/Mn比值作为高分子的多分散指数，可以根据分子量分布计算相对分散指数。
本书选择有代表性的水溶性产物采用GPC方法测定分子量。为便于控制反应条件和探讨反应条件对产物应用性能的影响，合成过程中采用简单易行的乌氏黏度计法测定特性黏数，间接地表征其分子量。
（1）凝胶渗透色谱法（Gel Permeation Chromatography,GPC）。
①仪器：Waters 515型凝胶色谱仪配置（美国waters公司）。检测器：waters 2410示差折光检测器。流动相：0.1mol/L的NaNO3水溶液，流速1mL/min。分析柱：Waters Ultrahydrogel 500（7.8mm×300mm）和Waters Ultrahydrogel 120（7.8mm×300mm）两根凝胶柱串联。参比物：用聚乙二醇（PEG）作标准曲线，MP分子量分别为：1190000、346000、162000、25300、10000、1100、350。
②测试方法：称取适当质量的水溶性产物，溶于0.1mol/L的NaNO3水溶液，调整到合适黏度，注入分析柱，由仪器自动记录流出体积和保留时间，自动计算测试物的分子量及其分布。(www.chuimin.cn)
（2）乌氏黏度计法。乌氏黏度计（Ubbelohde capillary viscometer），毛细管直径为0.8mm。
恒温水浴：可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器与电热装置，供测定特性黏数时应能保证恒温误差在±0.05℃。分度为0.01℃的温度计；分度为0.2s的秒表。
测试方法：将待测物配制成一定浓度的水溶液，取10mL溶液沿洁净、干燥的乌氏黏度计的管2内壁注入B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴（25±0.05）℃中，并使水浴的液面高于球C，放置15min后，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气，使样品溶液的液面缓缓升高至球C的中部，先开放管口3，再开放管口1，使试样溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间，重复测定两次，两次测定值相差不得超过0.2s，取两次的平均值为试样溶液的流出时间（t）。溶剂的流出时间，与前述测试方法相同，重复测定两次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间（t0）。按下式计算特性黏数，其中计算黏均分子量时采用程镕时一点法：
相对黏度ηr=t/t0
（2.1）
增比黏度ηsp=（t-t0）/t0=ηr-1
（2.2）
图2.3 乌氏黏度计
1—主管2—宽管3—支管4—弯管A—测定球B—储器C—缓冲球D—悬挂水平储器E—毛细管x、y—充液线m1、m2—环形测定线m3—环形刻线a,b—刻线
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2023-11-03
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2023-11-03
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2023-11-03
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