测定气体导热系数的实验结果

2023-11-02 理论教育版权反馈

【摘要】：在气相色谱分析中，气体导热系数这一热学性质被用来鉴别不同的气体。测量气体导热系数的基本方法是“热线法”，这也是本实验的依据。图4-1“热线法”测量气体导热系数的测量室示意图本实验就是用热线恒温自动控制系统来维持钨丝温度恒为T1 的。将所得的Q代入式（4-1），便得到欲求的气体在T1～T2 之间的平均导热系数。作为待测气体的存储与测量空间真空计，用于测量系统的真空度。FB-202气体导热系数测定仪，真空泵等。

气体导热系数是气体热学物性的重要参数。在气相色谱分析中，气体导热系数这一热学性质被用来鉴别不同的气体。本实验的测量室可以看作是气相色谱一种热导池的原型，它为掌握热导监测器提供了一种简洁、直观的实验装置。

测量气体导热系数的基本方法是“热线法”，这也是本实验的依据。为了减少气体对流传热的影响，试验测量须在低气压下进行，然后通过线性外推求算结果。

【实验目的】

（1）掌握低真空系统的基本操作方法，学会正确使用数显式电子真空计。

（2）掌握用热线法测定气体导热系数的基本原理和正确方法。

（3）学习应用“线性回归”和 “外推法”对实验数据进行处理。

【实验原理】

1. “热线法”测量气体导热系数的原理

将待测气体置于沿轴线方向张有一根钨丝的圆柱形容器内，如图4-1所示，并给钨丝提供一定的电流使其温度为T1，设容器内壁的温度近似为室温T2。由于T1＞T2，容器中的待测气体必然形成一个沿径向分布的温度梯度，由于待测气体的热传导，将迫使钨丝温度下降，因而无法维持测量室中温度梯度的稳定状态。只有设法维持钨丝的温度恒为T1，容器内待测气体的温度分布才能保持为稳定的径向分布的温度场。

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图4-1　“热线法”测量气体导热系数的测量室示意图

本实验就是用热线恒温自动控制系统来维持钨丝温度恒为T1 的。这样，每秒钟由于气体热传导所耗散的热量就等于维持钨丝的温度恒为T1 时所消耗的电功率。不同气体的导热性能（导热系数）不同，则维持钨丝温度恒为T1 所消耗的电功率也不同，故可以通过测量钨丝消耗的电功率来求算待测气体的导热系数。

图4-1是测量室（盛放待测气体的容器）的示意图，假设钨丝的半径为r1，测量室的内半径为r2，钨丝的温度为T1，长度为l，室温为T2。距热源钨丝r处取一薄层圆筒状气体层，设其厚度为dr，长为l，内外圆柱面的温差为dT，每秒钟通过该柱面传输的热量为Q，依傅里叶定律有

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它可改写为

两边积分得

则

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式中 K——要求的气体导热系数；

l、r2、r1——仪器常数。

测量室内壁温度T2 可以近似地看作等于室温，问题在于Q与T1 怎么测定。

我们知道，只有不断地为热丝提供电能，才能保持热丝的温度恒定为T1，且每秒钟通过气体圆柱面传输的热量Q事实上就等于钨丝所耗散的电功率，而电功率的测定可通过测量钨丝两端的电压和流经钨丝的电流获得

Q=W =UI

对于长度为l的钨丝而言，在不同温度时，它的电阻值不同，只要预先标定好钨丝的温度，根据材料电阻率与温度的关系，便可通过测量钨丝的电阻值而求出它的温度T1。

2.二项修正

（1）钨丝耗散的总功率，除气体传导的热量之外，还有钨丝热辐射以及连接钨丝两端的电极棒的传热损失。若将测量室抽成真空（低于0.1333Pa或10-3Torr），此时为保持钨丝的温度仍为T1 所消耗的电功率将主要用于钨丝的热辐射与电极棒的传热损失，它等于

W 真空=U空I空

故气体每秒钟所传导的热量Q低（指低气压条件下气体每秒钟传导的热量）应为

Q低=W -W 真空=UI-U空I空

在实际测量过程中，由于测量室的外管壁温度会有所提高，带来的系统误差是使Q低值偏低。为了消除这一系统误差，经长期实验发现，在以上式中用乘1.2的系数加以修正即可

（2）为了减少气体对流传热的影响，测量应在低气压（133.3～1333Pa或1～10Torr）条件下进行。因为在低气压的情况下，通过Q低算出的K低（低气压下的气体导热系数）和测量时测量室内的压强P存在着下述关系

从式（4-1）可见，Q与K 成正比（因为r2、r1、l为仪器常数，T1、T2 在测量中为恒定值），因此式（4-3）中的K低和K可以用Q低和Q来代替，只是系数A要转换为另一系数B，于是可将式（4-3）改写为如下形式

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本实验是在不同压强（P）的情况下，测出相应的Q低，然后以1/P为横坐标，1/Q低为纵坐标作图，所得到的实验曲线将近似为一条直线。此直线在纵坐标上的截距即为1/Q，这就是所谓用外推法求Q值。将所得的Q代入式（4-1），便得到欲求的气体在T1～T2 之间的平均导热系数。

综上所述，测量气体导热系数的过程实际上就是测量不同低气压（P）情况下相应的Q低，这里Q低= （UPIP-U空I空）×1.2，通过1/P与1/Q低作图求出截距1/Q，将Q及已知的l、r2、T1、T2 代入式（4-1）而求出气体在T1～T2 之间的平均导热系数K。

3.实验装置

本实验装置如图4-2所示。其中各部分的作用分别如下。

（1）热线恒温调节电位器。它可以设定钨丝（热线）初始温度的高低，并通过仪器自动恒温控制系统保证热线在不同气压条件下皆保持同一温度设定值T1。

（2）测量室。作为待测气体的存储与测量空间真空计，用于测量系统的真空度。

（3）干燥塔。用于对待测气体干燥除湿，同时缓冲系统气压变化速率，从而保护电子真空计的压力传感器。

（4）针阀。用于调节待测气体的进气速率（注意：该阀仅用于流量的调节，而不可作为截止阀使用）。

（5）三通Ⅰ。用来转换1、2接通（真空泵对系统抽气状态）或1、3接通（真空泵进气口通大气状态，以免真空泵回油）。

（6）三通Ⅱ。可转换4、5接通（针阀控制进气状态）或4、6接通（系统直接通大气状态）。

若三通Ⅰ为1、2接通，三通Ⅱ为关闭状态，则此时对测量室及全系统抽气。(www.chuimin.cn)

【实验仪器】

FB-202气体导热系数测定仪，真空泵等。

【实验内容】

1.熟悉实验装置，选择合适的热线温度

（1）对照实验装置图熟悉气体导热系数测定仪的基本结构，了解面板上各开关、旋钮等的功能，特别注意三通Ⅰ和三通Ⅱ的旋转操作。

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图4-2　实验装置图

（2）接好仪器电源，闭合仪器电源总开关，检查电子真空计有否校准好，若尚未校准好，需要按正确的校准方法进行校准。校准方法是：先校正满度值，系统通大气，从动槽式气压计读取当时的大气压（如果实验室没有现成的动槽式或其他标准气压计，可直接打电话向本地区气象台、站查询），对比电子气压计的读数，如有偏差，可按气导仪面板上的真空计校准按钮“+”或 “-”，直至使数字显示为正确值为止，仪器能自动将校正后的数据存储。

（3）调节热线的恒温温度T1。将测量室的钨丝用导线与气导仪上两个接线柱相连，电表开关打在“开”的位置，缓缓调节钨丝的温度选择旋钮，从电压表及电流表读出钨丝的电压U 及电流I，并估算钨丝的电阻值R=U/I，使它的电阻值达到90～100Ω左右（对于导热系数特别大的气体，如氢气，电阻值要适当再调低一些，以免测量时超出电表量程）。

2.测量钨丝热辐射与电极棒传热耗散的电功率W 空

（1）预抽真空。三通Ⅱ旋至4 （即旋钮尖端指向关闭），开动真空泵，三通Ⅰ旋至1、2接通（即旋钮尖端指向系统），抽气约20min，从数字式真空计读数观察系统的真空度，应使真空度达到约0.1333Pa或10-3Torr。此时进行真空计零值校准，零值校准的方法是：把系统抽到10-3Torr数量级的低气压，按置零按钮数字显示为零，本系统以此值作为真空看待。（注：此值为一般机械真空泵的极限真空度）。实际测量时，一般以热丝耗散功率小于0.20W作为系统的真空对待。例如，在Rt的设置值为100Ω时，只要系统抽气到电压表显示值小于5V时，则系统就基本满足真空要求。如果电压表读数值还可以继续减小，原则上应该抽到越低越好。此时，可按真空计的置零按钮，使真空计“置零”。

（2）测量W 空值。在真空度约0.1333Pa （或10-3Torr）时测出热线两端的电压U空及流过它的电流I空。W 空=U空I空即为非气体导热所消耗的热功率。

注意：如果系统长时间没有使用，或者系统漏气较多，系统不易达到所要求的真空度，应仔细检查系统各气路接口是否有漏气的地方并予以排除，必要时可拔下两个三通阀的阀芯，清洗后涂上新的真空脂，在排除系统内部吸附的气体后，系统应能达到所需的真空度。

3.测量干燥空气的导热系数

鉴于测量时待测气体的气压应为133.3～1333Pa （1～10Torr）的低气压，实验时应将待测气体注入抽空了的测量室，通过控制针阀的漏气率注入部分气体来控制气压，使之符合上述范围。实验的过程是测出不同气压P值时钨丝两端的电压Up 及流经钨丝的电流Ip。其具体步骤如下：

（1）测量W 空后，测量室处于真空状态，校准好真空计零点后，再把三通Ⅱ调至4、5接通，把三通Ⅱ至针阀之间的管路中的残余气体的气压抽到1Torr以下。接着关闭三通Ⅱ。将三通Ⅰ从1、2接通的位置旋转到1、3接通，此时关闭真空泵，使真空泵不再对测量室抽气，然后旋转三通Ⅱ至4、5接通（即旋钮尖头指向针阀），使干燥空气缓慢地进入抽空了的测量室。

注意：漏率的大小要以实验人员在1～10Torr的气压范围内，能及时读取并记录相关数据为宜，该阀非常精密，应在教师指导下进行调节，请同学们自己不要随意调节，以免损坏针阀。

（2）在三通Ⅱ至4、5接通由针阀不断注入的空气（或其他气体）使系统气压缓慢地升高，当气压到达1Torr左右，测定出一组相应的电压值与电流值，以后每间隔0.5Torr左右测量一组数据，只要在1～10Torr的范围内，均匀地读取十几组数据并分别记录到表格内即可。

注意：为了避免真空泵回油，实验过程中或实验结束时，只要真空泵停机时，都应该及时使其进气口通大气，即三通I转到1、3接通位置（旋钮尖端指向空气）。

（3）如果不注意（或操作不熟练），把过多的气体放入系统内时，可以参照以上操作步骤，用真空泵把系统内气压抽到实验需要值再继续测量。

【实验结果与数据】

1.数据记录（见表4-1）

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