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如何配制、标定和保存硫代硫酸钠标准溶液

【摘要】:但应避免加入过多的碳酸钠,以免加速空气中氧对硫代硫酸钠的分解反应。采取了上述措施后,硫代硫酸钠滴定溶液的浓度可在三周内保持稳定。标定硫代硫酸钠溶液时应注意以下各点:发生反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行。保存硫代硫酸钠标准溶液的注意事项如下:保存在棕色瓶中,避光并塞紧瓶塞。

答:配制硫代硫酸钠标准溶液时应注意以下各点:

(1)所用的蒸馏水必须经过重新煮沸并冷却。

(2)所用水中不应含有或带入微量Cu2+和Fe3+

(3)在配制的硫代硫酸钠溶液中常加入0.1g碳酸钠,使溶液的酸度控制在pH=9~10。但应避免加入过多的碳酸钠,以免加速空气中氧对硫代硫酸钠的分解反应

(4)光照能加速硫代硫酸钠的分解,因此硫代硫酸钠溶液宜储存于棕色试剂瓶中。

(5)采取了上述措施后,硫代硫酸钠滴定溶液的浓度可在三周内保持稳定。但为了保证分析结果的准确性,仍应经常校核其浓度。如发现溶液呈混浊或有单体硫析出,应将溶液过滤,并重新标定其浓度。

标定硫代硫酸钠溶液时应注意以下各点:

(1)发生反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行。

(2)滴定时不要剧烈摇动溶液,使用带有玻璃塞的碘量瓶。(www.chuimin.cn)

(3)析出碘后不能让溶液放置过久。

(4)滴定速度宜适当快些。

(5)淀粉指示液应在滴定近终点时加入,如果过早加入,淀粉会吸附较多的碘,使滴定结果产生误差。

(6)所用碘化钾溶液中不应含有碘酸钾或碘,如果碘化钾溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色,则应事先用硫代硫酸钠溶液滴定至无色后再使用。需要说明的是,进行空白试验时有时空白值过大,正常的空白值为1~2滴,若超过此数表明蒸馏水制备过久,可能其中溶解了较多的氧,碘化钾会与氧发生反应生成碘,同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应,这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大:

因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min,冷却后使用,这样可有效避免上述情况的发生。

保存硫代硫酸钠标准溶液的注意事项如下:

保存在棕色瓶中,避光并塞紧瓶塞。