测试软胶囊或其他油基样品中水溶性的成分,不能简单地直接用水来萃取。维生素B12一般用水萃取,但假如用水做溶剂,色谱会受到干扰,可以换用甲醇或乙醇来萃取样品中的维生素B12。下次用时假如峰面积比例不变,说明标准品的原始溶液是稳定的,可以继续使用;若峰面积的比例超出控制范围,则应停止使用,须重新配制新的原始标准溶液。......
2023-07-02
(1)所用的蒸馏水必须经过重新煮沸并冷却。
(2)所用水中不应含有或带入微量Cu2+和Fe3+。
(3)在配制的硫代硫酸钠溶液中常加入0.1g碳酸钠,使溶液的酸度控制在pH=9~10。但应避免加入过多的碳酸钠,以免加速空气中氧对硫代硫酸钠的分解反应。
(4)光照能加速硫代硫酸钠的分解,因此硫代硫酸钠溶液宜储存于棕色试剂瓶中。
(5)采取了上述措施后,硫代硫酸钠滴定溶液的浓度可在三周内保持稳定。但为了保证分析结果的准确性,仍应经常校核其浓度。如发现溶液呈混浊或有单体硫析出,应将溶液过滤,并重新标定其浓度。
标定硫代硫酸钠溶液时应注意以下各点:
(1)发生反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行。
(2)滴定时不要剧烈摇动溶液,使用带有玻璃塞的碘量瓶。(www.chuimin.cn)
(3)析出碘后不能让溶液放置过久。
(4)滴定速度宜适当快些。
(5)淀粉指示液应在滴定近终点时加入,如果过早加入,淀粉会吸附较多的碘,使滴定结果产生误差。
(6)所用碘化钾溶液中不应含有碘酸钾或碘,如果碘化钾溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色,则应事先用硫代硫酸钠溶液滴定至无色后再使用。需要说明的是,进行空白试验时有时空白值过大,正常的空白值为1~2滴,若超过此数表明蒸馏水制备过久,可能其中溶解了较多的氧,碘化钾会与氧发生反应生成碘,同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应,这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大:
因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min,冷却后使用,这样可有效避免上述情况的发生。
保存硫代硫酸钠标准溶液的注意事项如下:
保存在棕色瓶中,避光并塞紧瓶塞。
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测试软胶囊或其他油基样品中水溶性的成分,不能简单地直接用水来萃取。维生素B12一般用水萃取,但假如用水做溶剂,色谱会受到干扰,可以换用甲醇或乙醇来萃取样品中的维生素B12。下次用时假如峰面积比例不变,说明标准品的原始溶液是稳定的,可以继续使用;若峰面积的比例超出控制范围,则应停止使用,须重新配制新的原始标准溶液。......
2023-07-02
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2023-11-23
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2023-06-26
印染分析化验中使用的标准溶液主要可分为四类,每一类可自成一系统。氧化、还原类标准溶液:常用的有0.002mol/L、0.02mol/L 高锰酸钾;0.01mol/L、0.02mol/L、0.1mol/L硫代硫酸钠。标定系统为:基准物NaCl→AgNO3标准溶液→NH4SCN、KSCN 标准溶液。......
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配制熔剂要用的设备有片击式破碎机和反击式破碎机、混砂机。表3-20 S42系列滚筒破碎筛砂机的技术规格① S4220滚筒破碎筛砂机外形尺寸如图3-6所示。......
2023-06-26
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