特别是天然产物的合成中,保护基团的应用几乎是不可避免的,也常常是唯一可行的方法。保护基团法在实验室和药物合成工业中均被广泛应用。在实际工作中,要实施保护基团法,必须细致地考虑。保护基团必须能容易地进行保护,而且保护效率要高。保护基团在高度专一的条件下能选择性、高效率地被除去。......
2023-06-15
答:碘量法属于氧化还原滴定法中的一种,它是基于利用碘(I2)的氧化性和碘离子(I-)的还原性来进行滴定的方法。由于碘量法既可以测定还原剂,又可以测定氧化剂,且副反应少,因此,被广泛用于分析测定中。在印染分析中,凡是使用了硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液和碘(I2)标准溶液进行滴定的分析都是采用了碘量法,如还原染料染色中保险粉浓度的测定、硫代硫酸钠(Na2S2O3)和碘(I2)标准溶液的标定等。
但碘量法若操作不当很容易引起误差,其误差主要来源于两个方面:一是碘(I2)易挥发,二是在酸性溶液中碘离子(I-)容易被空气中的氧气(O2)氧化,为了防止这两方面的影响,应采取适当的措施以保证分析的准确性。
(1)防止碘(I2)挥发通常采用如下的方法:
①一般加入比理论值大2~3倍的量,其作用一是使碘离子(I-)与氧化剂作用完全,二是使反应中生成的碘(I2)与足够的碘离子(I-)结合生成I-3,而I-3易溶于水,难以挥发。印染分析中测定漂液浓度和漂后残氯时,都需要加入过量的碘化钾(KI)溶液,如果认为碘化钾(KI)不是滴定的标准溶液,可以随意减少碘化钾(KI)溶液的用量,这是错误的。
②反应时溶液温度不要太高,一般在室温下进行。
③滴定时不要剧烈摇动,最好使用带有玻璃塞的碘量瓶。(www.chuimin.cn)
印染分析中,使用基准试剂重铬酸钾(K2Cr2O7)标定硫代硫酸钠(Na2S2O3),标准溶液时所采用的控制条件就是基于此原理。
(2)防止碘离子(I-)被空气氧化常用的方法有:
①在酸性溶液中,用碘化钾(KI)还原氧化剂时,应避免阳光照射。
②析出碘(I2)后,应立即用硫代硫酸钠(Na2S2O3)滴定,滴定速度可适当快些,这与其他的氧化还原滴定有所不同。
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特别是天然产物的合成中,保护基团的应用几乎是不可避免的,也常常是唯一可行的方法。保护基团法在实验室和药物合成工业中均被广泛应用。在实际工作中,要实施保护基团法,必须细致地考虑。保护基团必须能容易地进行保护,而且保护效率要高。保护基团在高度专一的条件下能选择性、高效率地被除去。......
2023-06-15
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2023-06-29
电子数据是我国2012年再次修订《刑事诉讼法》《民事诉讼法》时新增加的证据法定形式。虽然刑事诉讼法将它与视听资料并列在一起,作为同一个项下的证据种类规定,但不能把它与视听资料作为同一种证据法定形式看待,如果视听资料可以等同或者涵盖电子数据,立法也就没有必要增加它了。刑事诉讼法的证据种类排列方式,只能说明电子数据与视听资料两种证据联系紧密而已。......
2023-08-10
黑格尔也持有先有质、后有量的观点。量这个概念就是对这类问题的一个抽象。提出量这个思维环节的另一个目的是,人类需要提出一个与质这个思维环节在抽象程度上相对等的思维环节,使质这个思维环节有一个相对等的对立面,从而使人类能够在思维中把握质。再如,目前中国有13亿多人口,到2016年时,中国已连续实现12年的粮食增产,粮食年产量超过6亿吨,已足以保证中国每年食用口粮的绝对安全。......
2023-10-26
对价对于每项简单合同的订立是必要的,一项没有提出对价的承诺在英美法中不能作为合同提起诉讼。对价的作用体现在三个方面:第一,作为证据的作用。对价的存在,是双方当事人有意缔结一项具有法律拘束力的合同的客观证明。法律在当事人缔结合同时未加干涉,不干涉对价的内容,以确保交易的确定性。......
2023-07-25
从研究方法来定义,认为案例研究是一种运用历史数据、档案材料、访谈、观察等方法收集数据,并运用可靠技术对一个事件进行分析而得出带有普遍性结论的研究方法[281]。具体案例的选择按城市和单位大院两个尺度展开,以分析单位模式和去单位模式在不同空间层次上的表现。从类型上来说,单位模式下的案例包括新建和改造两种类型,以分析单位模式对城市空间增量和存量的重塑作用。表3.1 中国城市单位模式研究的案例组成......
2023-07-22
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2023-06-22
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2023-08-23
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