实验室工艺参数安全控制

2023-10-28 理论教育版权反馈

【摘要】：为了严格控制温度，应当采取合理措施。正确选择载热体对加热过程的安全也很重要。为了保证安全，应尽量减少开停车次数，经常分析核对气体含量，并设置联锁装置，控制好原料的投料配比。可燃或易燃物与氧化剂的反应，要严格控制氧化剂的投料量和投料速度。在某一比例下能形成爆炸性混合物的生产过程，其物料配比应严格控制在爆炸极限范围以外。

（一）温度控制

温度是化工生产中的主要控制参数之一。不同的化学反应都有其最适宜的反应温度，正确控制反应温度不但对保证产品质量、降低消耗有重要意义，而且也是防火防爆所必须的。温度过高，能引起剧烈的反应而发生冲料或爆炸，也可能引起反应物的分解着火；温度过低，有时会造成反应减慢或停滞，而一旦反应温度恢复正常时，往往会由于未反应的物料过多而发生剧烈反应甚至爆炸。同时，温度过高还会使降温设施发生故障，液化气体和低沸点介质气化，发生超压爆炸；而温度过低还会使某些物料冻结，造成管路堵塞或破裂，致使易燃物泄漏发生火灾和爆炸。

为了严格控制温度，应当采取合理措施。

1.移走反应热

化学反应过程一般都伴有热效应，对放热反应，为了使放出的热量及时传出，防止超温，既要控制传热介质的温度，又要保持适当的传热速度。移走反应热量的常用方法有夹套冷却法、内蛇管冷却法、夹套内蛇管兼用冷却法等。

2.防止搅拌中断

在化学反应过程中，搅拌可以加速热量的传导，使物料进行均匀的混合反应。如果搅拌中断，能导致散热不良或局部反应剧烈而发生危险。例如，苯与浓硫酸进行磺化反应时，物料加入后若迟开搅拌，会造成物料分层，搅拌开动后反应剧烈，冷却系统来不及将大量的反应热移走，导致热量积聚、温度升高，未反应完的苯受热气化，造成管线超压爆裂。为此，加料前必须开动搅拌，防止物料积存。因此生产过程中，对能引发火灾爆炸事故的生产设施，为防止停电、机械故障等引起的搅拌中断，可采取双路供电、增设人工搅拌装置等措施防止搅拌中断。

3.正确选用传热介质

生产中常用的传热介质有热水、水蒸气、甘油、矿物油、联苯醚、熔盐、汞和熔融金属、烟道气等。正确选择载热体对加热过程的安全也很重要。在选择载热体时，要考虑使用的温度范围和传热速率，避免使用与反应物料性质相抵触的物质作为传热介质。环氧乙烷很容易与水发生剧烈反应，甚至极微量的水分渗到液体环氧乙烷中，也容易引起自聚发热导致发生爆炸。因此对这类物料冷却或加热时，不能选择水或水蒸气作为传热介质，而应选择液状石蜡作为传热介质。同样，在常压下加热裂解、蒸馏易燃、可燃液体时，不能用明火加热而应采用水蒸气加热。

在正确选择了传热介质之后，还要注意防止传热壁面的结疤。传热壁面结疤不仅影响传热效率，更危险的是物料局部过热分解引起爆炸事故，这种情况易发生在用火直接加热的设备和管道上。硝基苯甲醚的生产，加热分离中间产物时，物料易在蛇管上结疤，并能引起分解爆炸。为了防止结疤引发事故，除了定期清洗除垢、测量壁厚外，最好不用加热方式而用加酸、加盐或吸附等方式分离。

（二）投料控制

1.控制投料速度

对于放热反应，投料速度不能超过设备的传热能力，否则会引起温度急剧升高，并引发副反应或引起物料的分解、突沸而冲料着火、爆炸。如果投料速度突然减小，能引发两种情况：一是加料量太少，使温度计接触不到液面而导致误判断，造成事故；二是导致物料温度降低，反应物不能完全反应而积累下来，若此时采取了不适当的升温措施，会使积聚物同时参与反应，温度和压力突然升高而造成事故。(www.chuimin.cn)

2.控制投料配比

反应物料的配比关系要严格控制，反应物料的浓度、含量、流量、重量等影响配比的因素都要准确地进行分析和计量。

对连续化程度较高、危险性较大的生产，尤其要注意投料的配比。例如，环氧乙烷生产中乙烯和氧的混合反应，硝酸生产中氨和空气的氧化反应，丙烯腈生产中丙烯、氨、空气的氧化反应等，其投料配比临近爆炸下限，反应温度接近或超过其自燃点，一旦比例失调，就能引发爆炸火灾事故。特别是在开停车过程中，反应物的浓度在发生变化，开车时催化剂活性较低，容易造成反应器出口氧浓度过高而引发事故。为了保证安全，应尽量减少开停车次数，经常分析核对气体含量，并设置联锁装置，控制好原料的投料配比。

催化剂对化学反应速度的影响很大，如果配比失误，催化剂过量，就可能发生危险。可燃或易燃物与氧化剂的反应，要严格控制氧化剂的投料量和投料速度。在某一比例下能形成爆炸性混合物的生产过程，其物料配比应严格控制在爆炸极限范围以外。如工艺条件允许，可添加水、水蒸气或惰性气体进行稀释保护。

3.控制投料顺序

化工生产中，按照规定的顺序进行投料既是工艺的需要，也是安全的要求。氯化氢的合成，必须先加氢后加氯，三氯化磷的生产是先加磷后加氯，否则就有燃爆危险。又如，用2，4-二氯酚、对硝基氯苯加碱生产除草醚时，三种原料必须同时加入反应罐。如只加2，4-二氯酚和碱，就会生成二氯酚钠盐，在240℃下能分解爆炸；若只加硝基氯苯和碱，则反应后生成对硝基氯酚钠盐，在200℃下也能分解爆炸。为了防止顺序颠倒，应将进料阀门进行互相联锁。

4.控制原料纯度和副反应

有许多化学反应，往往由于反应物料中含有危险性杂质而造成副反应或过反应，以致造成燃烧或爆炸事故。因此，对生产原料、中间产品及成品应有严格的质量检验，以保证其纯度和含量。

例如：以乙炔和氯化氢为原料生产聚氯乙烯过程中，氯化氢中游离氯一般不允许超过0.005%。因为过量游离氯与乙炔反应会生成四氯乙烷而立即爆炸，同样，乙炔生产中要求电石中含磷不超过0.08%，因为电石中的磷是以磷化钙的形式存在的，它遇水后生成磷化氢，遇空气即燃烧，可导致乙炔与空气混合气体的爆炸。

反应原料中的少量有害成分未清除干净，在生产的初始阶段可能没有太大的影响。但随着物料的不断循环，就会越积越多，最终导致事故的发生。所以在生产过程中，可以采用定期排空或其他处理办法来防止爆炸性气体的积累。在高压法合成甲醇的生产中，在甲醇分离器之后的气体管道上设置放空管，通过控制放空量来保证系统中甲烷和氯气的含量在13%～15%的范围内。

实验室工艺参数安全控制

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