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烟气成分分析仪器分类及取样方法

【摘要】:进行烟气成分分析的仪器种类很多,有化学方法进行分析的,也有用物理方法进行分析的。(一)奥氏气体分析仪1.烟气成分分析中的取样方法所取样品应能代表烟气的平均成分,反映烟气的真实情况,为正确判断与分析燃料燃烧状况,合理操作窑炉提供依据。氨气吸收液将10ml浓硫酸加入90ml蒸馏水中即可。重复上述操作2~3次,可以认为气体分析器已被待测烟气洗净。

进行烟气成分分析的仪器种类很多,有化学方法进行分析的(如奥氏气体分析仪),也有用物理方法进行分析的(如多组分气体分析仪、红外线气体分析仪、氧化锆氧量分析仪等)。这里介绍奥氏气体分析仪和氧化锆氧量分析仪。

(一)奥氏气体分析仪

1.烟气成分分析中的取样方法

所取样品应能代表烟气的平均成分,反映烟气的真实情况,为正确判断与分析燃料燃烧状况,合理操作窑炉提供依据。

(1)选择取样点应考虑的因素

①取样断面应当位于气流方向,且该处气流能稳定地流动,没有回流、涡流和停滞等现象;

②在通道局部变形区(如异形管、闸口)的附近,由于会产生局部阻力,不应设置取样点;

③取样断面不应有孔洞或其他测量孔道;

④考虑到烟道截面上烟气成分的含量分布往往是不均匀的,插入烟道的取样管上可开一些均匀小孔,取样区气流速度应大,从而使气流能均匀混合,其流动方向最好由上向下;

⑤选定取样点不致影响生产,且便于取样操作;

⑥在负压区取样时,要严格封闭,以防将外部空气吸入取气球,造成分析误差。

(2)取样位置的确定

一般情况下,选择以下位置进行取样分析:

①烧嘴群与烧嘴群之间,或燃烧室与燃烧室之间,可分析判断燃料燃烧的情况;

②烧成带首端、烧成带中部,若烧还原气氛时,在还原和氧化气氛转换点前后,以了解烧成带的气氛性质,气氛转换是否及时,强还原和弱还原控制是否合理;

③冷却带首端或冷却带抽热风管道上,了解烟气倒流情况;

④总闸前的主烟道上,由烟气成分计算空气系数,进而分析窑道漏风情况;

⑤烟囱底部,由烟气成分计算空气系数进而计算排烟总量。

(3)取样方法

①取样工具

A.取样管。有钢管、紫铜管、瓷管和橡皮管。取样位置的温度在200℃~600℃范围内用钢管或紫铜管做取样管,高于600℃的位置用陶瓷管或带有水冷的钢管取样。

B.球胆。为普通篮球或排球胆(内胆)。

②取样方法

把球胆编号并叠卷起来,使胆内气体全部压出,把胆嘴对准与取样管连接的橡皮管并套好,松展叠卷球胆,气体便自然压入胆内。然后再将胆内气体用叠卷法压出,而后再松展吸收气体,如此几次,以使取样气体纯正真实,最后扎紧球胆送分析室分析。

2.奥氏气体分析仪中吸收液的配制方法

(1)氢氧化钾溶液

氢氧化钾溶液为二氧化碳的吸收剂,将100g固体KOH溶解于200ml蒸馏水中,在溶解时会产生大量的热量,应不断搅拌,待冷却后取上面的澄清无色溶液来使用。

(2)焦性没食子酸钾溶液

焦性没食子酸钾溶液为氧的吸收剂,使用时由A液和B液混合而成。

A液:把20g焦性没食子酸溶于60ml蒸馏水中(为了加快焦性没食子酸溶解可加热到60℃)。

B液:把100g氢氧化钾溶于130ml蒸馏水中。

混合后的焦性没食子酸钾溶液吸收氧的能力与其本身的温度有关,温度不低于25℃时,吸收能力最快,当温度低于7℃时,便不能吸收氧。

(3)氨性氯化亚铜溶液

一氧化碳吸收剂,将66g氯化铵和54g氯化亚铜溶于100ml蒸馏水中,在注入吸收瓶时,在每3ml的这种溶液中加1ml的氨水(25%)。为了保持溶液的化学能力,在吸收瓶中需加入一束铜丝。

(4)氨气吸收液

将10ml浓硫酸加入90ml蒸馏水中即可(此时须采用有4个吸收瓶的QF190—2型奥氏气体分析仪)。

(5)封闭液的配制

将150g食盐溶解于500ml蒸馏水中,经过一昼夜沉淀后,去掉沉淀物,向饱和食盐溶液中加入5ml浓硫酸,再向溶液内滴入几滴甲基橙使溶液变成红色,然后用烟气饱和后即可使用。(www.chuimin.cn)

3.奥氏气体分析仪的分析操作过程

奥氏气体分析仪按图7-15所示进行装配。其分析操作过程可分为三个阶段,即仪器的准备、仪器的检查和操作分析阶段。

图7-15 奥氏气体分析仪装配示意图

1—量气筒;2—冷却水套管;3—平衡瓶;4—梳形管;5—三通活塞;6、7—三组吸收瓶;
8—连接管;9—U形管;10—胶皮管;11—细玻璃管束;12—干燥剂;13、14、15—活塞开关

(1)仪器的准备

把仪器洗净后装配好,第一组吸收瓶中注入KOH溶液用于吸收二氧化碳;第二组吸收瓶中注入焦性没食子酸钾溶液用于吸收氧气;第三组吸收瓶中注入氨性氯化亚铜和铜丝用于吸收一氧化碳。每瓶内装入吸收液的量约占瓶体积的2/3为宜,即约为200ml。为避免吸收液被氧化或污染,在三组吸收瓶与大气相通的吸收液面上注入液态石蜡。在平衡瓶3中注满饱和氯化钠或酸性硫酸钠溶液(封闭液)。在量气筒的套管2中加入冷却水,以便冷却量气筒中的烟气,并隔绝周围温度的影响。在U形管9内装上干燥剂,并做好仪器各连接处的密封工作(用凡士林涂于接口处)。

(2)仪器的检查

首先依次检查活塞13、14、15是否漏气。关闭活塞13、14、15,打开三通5,使量气筒和大气相通。将平衡瓶3提高,量气筒的液位升至一定高度后,再关闭三通5,放下平衡瓶。打开活塞13,使吸收瓶6的液面升至标线后再关闭。打开三通5,观察吸收瓶6的液面是否回落。若不回落,说明不漏气;若回落则说明漏气。用同样的方法可检查活塞14、15是否漏气。然后检查三通5是否漏气。用上述方法使量气筒内的液位升到一定高度后关闭三通5,放下平衡瓶。如果量气筒内的液面微微回落后保持不变,说明活塞5不漏气。如果漏气,要把活塞拨出重新涂上凡士林,直至不漏气为止。检查完毕后,把吸收瓶中吸收液和量气筒中封闭液调至标线,以备测定。

(3)测定

将取样瓶用胶皮管与U形管连接,开通活塞5使取气瓶与量气筒相通,把平衡瓶往下移,则待测烟气进入量气筒中,然后转动活塞5,使之与大气相通,提升平衡瓶,把吸入量气筒内的烟气排出。重复上述操作2~3次,可以认为气体分析器已被待测烟气洗净。然后再打开活塞5,把待测气体引入量气筒中,准确吸收100ml,关闭活塞5,打开活塞13,提升平衡瓶,把气体压入第1组吸收瓶中,直至封闭液达到量气筒上部标线为止,然后放下平衡瓶,气体又被吸回量气筒中,再提升平衡瓶,使气体再压入吸收瓶中如此重复3~4次,最后将气体由吸收瓶中吸回量气筒中。当吸收液达到上部吸收瓶上刻度标线时,关闭活塞13,提升平衡瓶3,靠近量气筒,使平衡瓶中液面和量气筒中液面在同一高度时,记下量气筒液面的读数。再打开活塞13,重复上述方法进行操作,直至量气筒的液面读数(V1)不变,说明CO2的气体已被第1组吸收瓶中的KOH吸收完全,则所减少的体积为CO2的量。必须说明,烟气中如有SO2也将一起在这里被吸收。

接下来再按上述同样操作方法分别对氧气和一氧化碳进行测定,并记下吸收完氧气后及吸收完一氧化碳后量气筒的液面读数V2和V3。为了防止氨水分解出氨气,可在最后设一组吸收瓶用于吸出氨气,避免造成误差。

(4)取样分析中的注意事项

①平衡瓶内封闭液在第一次使用前,应先通入烟气让其吸收饱和后再使用,以免影响分析结果;

②因为焦性没食子酸钾也能吸收CO2,氨性氯化亚铜也能吸收CO2和O2,所以分析时应按顺序先分析CO2,然后依次分析O2和CO;

③测定氧含量时,要控制焦性没食子酸钾溶液的温度不低于15℃,以免吸收过慢,分析不准确;

④在进行CO的测定时,不宜时间过长,否则已被氯化亚铜吸收的CO又会放出来,使分析结果不准确;

⑤每次分析操作完成后,应稍待两分钟,待封闭液充分从量气管壁流下来后才能读数,以减少误差;

⑥吸收液容易吸收空气中的CO2和O2,不可直接暴露于空气中,故需注入液态石蜡密封;

⑦操作时平衡瓶的升降不要过高、过低、过快,以免吸收液冲过吸收瓶的刻度线。如果吸收液越过刻度线进入活塞,分析完毕后应立即进行清洗。万一进入量气筒中,使封闭液呈碱性,就得更换后方能使用。

4.计算与分析

(1)CO2、O2、CO体积分数的计算

烟气分析时,因为吸收前和吸收后温度和压力变化较小,故不做温度和压力的校正。分析是以体积分数表示的。

式中:V1、V2、V3分别为100ml烟气被氢氧化钾溶液、焦性没食子酸钾溶液、氨性氯化亚铜溶液吸收后的体积,ml。

同一点如果经多次测试,或者同一断面采取多点测试,要得其平均情况,则需取各点所得数值的算术平均值作为最后结果。

(2)空气系数α的计算

对于燃料中含氮量比较少(如固体、液体燃料、天然气、石油气)时:

式中:φ(N2)、φ(O2)、φ(CO)分别表示烟气中氮气、氧气和一氧化碳的体积分数。

对于燃料中含氮量较高(如发生炉煤气)时:

式中:φ(N2,燃料,)——燃料中氮气的体积分数。

必须注意的是,在计算φ(Nf)时,要考虑计算基准的统一。

(二)氧化锆氧量分析仪

氧化锆氧量分析仪由氧化锆探头(检测器)、信号转换器及相关附件组成。如图7-16所示为氧化锆氧量分析仪及其检测器。

图7-16 氧化锆氧量分析仪及检测器

该仪表依据氧浓差电池原理构成,如图7-17所示,在两电极之间用氧化锆作为固体电介质,氧化锆两侧有氧浓差时,就形成了氧浓差电池。当固体电介质一侧(参比侧)氧分压为空气(20.6%),由浓差电池输出电动势E,就可以计算出固体电介质另一侧(被测侧)氧分压,这就是氧化锆氧量分析仪的测氧原理。

图7-17 氧浓差电池示意图

氧化锆氧量分析仪的检测器长度规格有:400mm、600mm、800mm、1000mm、1200mm等几种,测氧范围有:0~20.6%或0~10%两种。可测量工作时的窑炉中烟气的氧含量,以判断窑内烟气成分,为调节窑内烧成气氛提供依据。若窑内烟气温度低于700℃时,一般采用标准型检测器,若被测烟气温度高于700℃时,可采用高温检测器。此外,陶瓷窑炉点火时,燃气输送管道内原有的空气(或混合气体)须全部置换成燃气,以免点火时产生危险。气体置换后,一般要求管内燃气中的氧含量小于0.2%,可用氧化锆氧量分析仪进行测定。由于探头的参比气是靠空气自然对流提供的,所以测量时,探头应水平放置,测量管内气体氧量时,必须密封不漏气。