长江沉积物中Fe的化学相态分析结果

2023-08-17 理论教育版权反馈

【摘要】：提取FePR-盐酸的铁，步骤如下：①用去离子水将上一步操作离心管中的残渣转移到聚四氟乙烯烧杯中;②将烧杯放在电热板上把水蒸干;③加入10 m L浓盐酸，在200℃的电热板上加热至沸腾;④沸腾后持续反应2 min以上;⑤冷却至室温后，将上层清液转移至已称重的小瓶，得到待测液B，残渣留作下一步分析;⑥用ICP-OES测定待测液B中铁的含量，得到FePR。

本书主要借鉴了Poulton和Raiswell(2002，2005)的研究方法，根据沉积物中的Fe 与可溶硫化物的反应性，分别定义了高活性Fe(Fe HR)，低活性Fe(FePR)和不活性Fe(Fe U)三种化学相态，三种化学相态的总和即为总Fe(FeT)(具体描述见前言论述)。所有操作于2010年11月在同济大学海洋地质国家重点实验室完成，检测仪器为ICPOES(IRIS Advantage)和ICP-MS(PQ3，Thermo Elemental)。

具体实验方法如下，详细操作过程如下：

(1)样品烘干，研磨至小于200目左右。

(2)提取Fe HR-连二亚硫酸钠的铁，步骤如下：

①配制500 m L的p H=4.8的缓冲溶液。在500 m L 细口瓶中加入10 m L的冰醋酸(96%，MERK KGa A)，称取29.4 g的柠檬酸钠(分析纯，国药)，以去离子水稀释至500 m L;

②称取0.5 g连二亚硫酸钠(分析纯，上海展云化工有限公司)放入小烧杯中，加入10 m L刚刚配好的缓冲溶液，用玻璃棒搅拌;

③在50 m L离心管中加入0.1 g样品，再加入10 m L 连二亚硫酸钠缓冲溶液，充分搅拌分散。在2 h的提取过程中，将离心管放入25℃水浴锅震荡;

④经过2 h的反应之后，将离心管在离心机中以7 500转的速度离心10 min。将上层清液全部转移至预先称过质量的小瓶中，为待测液A。扣除空瓶的重量，计算出溶液的净重。溶液A 用ICP-OES测定，经换算得Fe HR。

(3)提取FePR-盐酸的铁(热浓盐酸法)，步骤如下：

①用去离子水将上一步操作离心管中的残渣转移到聚四氟乙烯烧杯中;

②将烧杯放在电热板上把水蒸干;

③加入10 m L浓盐酸(37%，MERK KGa A)，在200℃的电热板上加热至沸腾;

④沸腾后持续反应2 min以上;