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长江沉积物中的Fe循环分析及环境示踪

【摘要】:向样品中加入1∶1的HNO3,约1 m L,再加入纯HF约3 m L,超声震荡1 h。超声振荡之后,在电热板上保温24 h,将样品蒸干;再加1 m L 1∶1 HNO3,5 min后加3 m L HF。用2%的HNO3稀释样品至样品重量的1 000倍,作为主量元素的待测溶液;在稀释1 000倍后的溶液中取出4 g左右,稀释10倍,作为微量元素的待测溶液。测量结果显示,常微量元素的分析误差为5%~10%。

取2 g低温烘干并研磨后样品放入离心管,根据样品中碳酸钙含量情况向离心管里加入适量1 N的高纯盐酸,然后在60℃纯水浴震荡,让样品和酸充分反应。将充分反应的样品离心,将上层清液保存,剩下离心管中的残渣用去离子水反复清洗,直至p H 达中性。将离心管中的样品移入坩埚,放入烘箱50离低温烘干,将烘干的样品磨碎用锡纸包好待测。

常、微量元素样品处理流程:

(1)把之前处理好的干样(约100 mg)放入坩埚,在600坩马弗炉中灼烧2 h,去除掉样品的有机质。

(2)称取高温灼烧后的样品30~45 mg,放入聚四氟乙烯溶样器中,同时准备一个重复样、一个空白样和三个标准样。

(3)向样品中加入1∶1的HNO3,约1 m L,再加入纯HF约3 m L,超声震荡1 h。超声振荡之后,在电热板上保温24 h(150℃),将样品蒸干;再加1 m L 1∶1 HNO3,5 min后加3 m L HF。

(4)然后放到加热板上保温7 d,在此期间每天超声一次,每次至少半小时。

(5)保温完毕后,将样品蒸干,然后加入1∶1 HNO3 约4 m L,再超声震荡30 min,放到加热板上保温,温度为150℃。

(6)用2%的HNO3稀释样品至样品重量的1 000倍,作为主量元素的待测溶液;在稀释1 000倍后的溶液中取出4 g左右,稀释10倍,作为微量元素的待测溶液。

常、微量溶液分别采用ICP-OES(IRIS Advantage)和ICP-MS进行分析(PQ3,Thermo Elemental)。分析中使用国家标样(GSR-5,GSR-6,GSR-9)、空白样进行校正。测量结果显示,常微量元素的分析误差为5%~10%。前处理及测试工作在同济大学海洋地质国家重点实验室完成。