实验室组织与管理 - 任务二结果质量保证

一、量值溯源

量值溯源是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家计量基准或国际计量基准）联系起来的特性。

量值溯源体系就是这条有规定不确定度的不间断比较链。

量值溯源等级图，也称为量值溯源体系表，它是表明测量仪器的计量特性与给定量的计量基准之间关系的一种代表等级顺序的框图。它对给定量及其测量仪器所用的比较链进行量化说明，以此作为量值溯源性的证据。

实现量值溯源的最主要的技术手段是校准和检定。

二、纠正措施

纠正：为消除已发现的不符合所采取的措施。

【注】纠正可以连同纠正措施一起实施，返工或降级可作为纠正的例子，纠正并未分析和消除产生不符合的原因。

纠正措施：为消除已发现的不符合或其他不期望情况的原因所采取的措施。

【注1】一个不符合可以有若干个原因；

【注2】采取纠正措施是为了防止再发生，而采取预防措施是为了防止发生。

（一）总则

实验室应制定政策和程序并规定相应的权力，以便在识别出不符合工作和对管理体系或技术运作中的政策和程序的偏离后实施纠正措施。

（二）原因分析

纠正措施程序应从确定问题根本原因的调查开始。

（三）纠正措施的选择和实施

需要采取纠正措施时，实验室应对潜在的各项纠正措施进行识别，并选择和实施最可能消除问题和防止问题再次发生的措施。

纠正措施应与问题的严重程度和风险大小相适应。

实验室应将纠正措施调查所要求的任何变更制定成文件并加以实施。

（四）纠正措施的监控

实验室应对纠正措施的结果进行监控，以确保所采取的纠正措施是有效的。

（五）附加审核

当不符合或偏离的识别引起对实验室是否符合其政策和程序，或是否符合本准则产生怀疑时，实验室应尽快依据预防措施的规定对相关活动区域进行审核。

纠正措施的逻辑活动步骤：

发现问题→调查原因→策划行动→实施措施→实施→监控纠正措施的效果→解决（关闭）。

三、预防措施

无论是技术方面还是相关管理体系方面，应识别潜在不符合的原因和所需的改进。当识别出改进机会，或需采取预防措施时，应制定、执行和监控这些措施计划，以减少类似不符合情况发生的可能性并借机改进。

预防措施程序应包括措施的启动和控制，以确保其有效性。

（1）预防措施 为消除潜在不符合或其他不期望情况的原因所采取的措施。

【注1】一个潜在不符合可以有若干个原因。

【注2】采取预防措施是为了防止发生，而采取纠正措施是为了防止再发生。

（2）预防措施针对的对象 潜在的不符合，即尚未发展到不符合规定要求的程度，但有这种可能性或发展趋势；其他尚未发生但不希望发生的情况。预防措施旨在消除潜在的原因。

（3）预防措施涉及的内容

①避免出现不符合或不希望出现的情况。

②防止问题的发生。

③预防措施可能会引起文件、体系等方面的更改。

④预防措施是事先主动确定改进机会的过程，而不是对已发现问题或投诉的反应。

⑤纠正措施可以转化为预防措施。

（4）文件要求

①制定《预防措施管理程序》。

②预防措施计划/记录。

四、期间核查

“期间核查”是ISO/IEC 17025 《检测和校准实验室能力的通用要求》中提出的一个概念，所谓期间核查是指核查仪器设备的系统漂移，以保持其校准状态的置信度，期间核查并不是校准，那期间核查究竟是一个怎样的核查方式呢？接下来我们就全面彻底地了解一下实验室仪器设备期间核查。

检测机构为完成大量的检验任务，往往要配置各种仪器设备。为了保证检测结果的准确性，仪器设备的可信度至关重要。检测机构除了通过控制采购、校准等环节保证仪器设备的可靠性之外，期间核查也是一个重要的方法，同时它是标准中的一项规定，也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式。

（一）期间核查必要性

仪器设备是否需进行期间核查，应根据在实际情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素。

1. 设备的稳定性

对不够稳定、易漂移、易老化的设备，应进行期间核查。

2. 设备的使用状况和频次

对使用频繁的仪器设备；经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备；使用环境恶劣的仪器设备，故障率高或曾经过载或怀疑出现质量问题的仪器设备；使用寿命临近到期的仪器设备应进行期间核查。

3. 校准数据分析

根据对历年来校准数据的变化情况的分析，来判断是否应进行期间核查。一般对稳定性好的设备、使用频率低的设备、带有自校功能且每次实验前均进行自校的设备，化学分析仪器每次带标样做，可不考虑进行期间核查。

不同实验室的测量设备期间核查要求是不尽相同的。按照ISO/IEC 17025和JJF 1069—2012 《法定计量检定机构考核规范》的要求，校准实验室和法定计量检定机构必须对其计量标准和标准物质进行期间核查。对其他测量设备以及检测实验室的一般测量设备，需要进行期间核查的有使用频次高的，使用环境恶劣的，对检测结果有重大影响的，移动使用的，漂移较大、稳定性较差的，用于现场检测的，曾经过载或怀疑有质量问题的。

（二）期间核查方法来源

期间核查并不是一次再校准，但校准的某些方法可用于期间核查。

（1）检测标准中规定了核查方法。许多标准方法已经详细规定了校准等方法和要求，可以直接作为期间核查的方法。

（2）仪器设备检定或校准规程，仪器设备检定或校准规程往往详细规定了整个检定过程，期间核查可以采用其中需要核查的部分。如果没有该类仪器，设备的检定规程，还可以参照类似仪器检定规程。

（3）仪器设备使用说明书或供应商提供的方法。

（三）期间核查的方法

期间核查的方法有多种，可根据实验室及其检定、校准、检测样品的特点，从测量设备的特性以及经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑。

1. 传递测量法

当对计量标准进行核查时，如果实验室内具备高一等级的计量标准，则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。

当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的1/3时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。当测量设备属于标准信号源时，也可以采用此方法。

2. 多台套设备比对法

当实验室没有高一等级的计量标准或其他测量设备，但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，可以采用这一方法。

3. 两台套设备比对法

当实验室只有两台（套）同类测量设备时，可用它们对核查标准进行测量，若这两台（套）设备是溯源到同一计量标准，它们之间具有相关性，在评定不确定度时应予考虑。

当对标准物质进行核查时，也可用此法。这时标准物质为被核查的测量设备，选取性能稳定、具有满足标准物质量值分辨力的测量设备作为核查标准，分别用两个同类的、性能指标相同的标准物质对核查标准进行测量，得到两个结果，按上述判别准则进行判定。由于被核查的标准物质类型相同、技术指标相同，因此两次测量具有相同的不确定度。

4. 标准物质法

当实验室具有被核查设备的标准物质时，可用标准物质作为核查标准。

用于期间核查的标准物质应能溯源至国家计量基准和国际单位制（SI），或是在有效期内的有证标准物质，当无标准物质时，可用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查。如pH计、离子计、电导仪等可用定值溶液进行核查。

5. 留样再测法

留样再测法又可称作稳定性实验法、重复测量法。当测量设备经检定或校准得到其性能数据后，立即用其对核查标准进行测量，把得到的测量值Y ₁ 作为参考值。这时的核查标准可以是测量设备，也可以是实物样品。然后在规定条件下保存好该核查标准，并尽可能不作为他用。

6. 实物样件检查法

某些测量设备是用于测量限值的，当测量值超过限定值时即自动报警。对于这类设备可用本方法进行期间核查。首先根据被核查设备的工作原理以及被核查参数的性质，设计、制作或购买相应的实物样件。然后设定该参数的限定值，将实物样件施加于测量设备上，操作设备并调节到规定的输出量，观察测量设备是否具有相应的响应。

7. 自带标样核查法

有些测量设备自带标准样块，有的还带有自动校准系统，这时可将标准样块作为核查标准，按照制造商提供的方法进行核查。例如，电子天平往往自带一个标准工作砝码、金属超声波测厚仪、标准金属底板，可将标准工作砝码、标准金属底板作为核查标准，按照设备说明书上规定的方法进行核查，另外像网络线缆认证测试仪开机就会自动校准。

8. 直接测量法

当测量设备属于标准信号源时，若实验室具备计量标准，可直接用传递测量法；若不具备计量标准，则可使用本方法。

首先确定需要核查的功能以及测量点，然后选取具有相应功能的测量设备作核查标准，在相应测量点上对核查标准的性能进行校准，得到相应的修正值，再用核查标准来测量被核查设备的性能，对核查结果进行修正后，观察是否符合其相应的技术要求。

9. 实验室间比对法

当实验室条件无法满足以上方法时，可用实验室间比对法来进行核查。

当确定被核查设备所在实验室为比对的主导实验室时；当没有确定主导实验室时；当参加比对实验室的测量设备均溯源到同一校准实验室的同一计量标准时，在评定不确定度时应考虑相关性的影响。

10. 方法比对法

可以采用不同的方法对测量设备进行核查。当利用同一台被核查测量设备对核查标准进行测量时，当两种方法的两次测量是在不同测量设备上进行的。

（四）核查结果处理及核查频次

（1）通过期间核查发现测量设备性能超出预期使用要求时，首先，应立即停止使用并进行维修，在重新检定或校准表明其性能满足要求后方可投入使用；其次，应立即采取适当的方法或措施，对上次核查后开展的检定、校准、检测工作进行追溯，以尽可能减少和降低设备失准而造成的风险。

（2）检定、校准、检测工作的追溯是需要成本的，同时设备失准会给实验室和顾客带来风险，从而损害实验室和顾客的利益。因此，实验室应从自身资源、技术能力、测量设备的重要程度，以及追溯成本和可能产生的风险等因素，综合考虑期间核查的频次。

（五）期间核查的实施

（1）编制有关程序性文件，明确期间核查工作的职责分工、工作流程及要求，并明确期间核查不符合结果的处理。

（2）编制年度的期间核查计划，期间核查计划应该包括仪器设备名称、型号规格、编号、期间核查的日期或频次、检查方法依据来源、执行人等。

（3）期间核查应有记录，可编制《仪器设备期间核查记录表》，包括仪器设备名称和编号、核查所用仪器设备的名称和编号、核查环境条件、核查方式描述、核查数据记录和综合结论、核查人员及核查日期。

（六）检测实验室实施期间核查的步骤

（1）实验室应编制有关对实验室仪器设备进行期间核查的程序文件，内容至少要包括期间核查的职责分工，如何确定需要实施期间核查的仪器设备；核查工作流程；核查结果的处理；出现核查结果异常或发现有失控趋势时的处理程序等。

（2）针对每一台或类检测仪器设备应编制相应的期间核查操作规程，内容至少包括：使用的核查标准；核查参数；具体的核查操作步骤、测量点、测量次数；核查记录的要求；核查的时间间隔要求；核查数据的分析判定原则；发现问题时应采取的措施以及核查时的其他要求等。

（3）每年应根据识别出的需进行期间核查的仪器设备，制定年度期间核查计划，并由专人负责监督实施。年度期间核查计划的内容应包括核查设备名称、核查参数、核查时间要求、实施核查人员、核查方式等。

（4）核查时的注意事项：因为要了解仪器的变化情况，核查时必须注意保持所有实验条件的复现，应排除其他因素的影响，如人员、环境等，同时重复测量次数应充分，才能够保证数据变化只反映仪器状态的变化。

（5）及时做好仪器设备期间核查记录的归档工作。

（七）总结

通过实施对检测仪器设备的期间核查，可以及时判断仪器设备的运行状态和异常，起到防患于未然，减少损失的作用，是实验室采取预防措施，提高检测工作可靠性的手段之一。当核查发现仪器出现量值失准或异常，实验可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于仪器设备检定或校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。

ISO/IEC 17025条款要求当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。

期间核查内涵：

①期间核查仅是对设备（包括测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备）校准状态可信度的检查：即在两次检定/校准周期内，设备的技术指标是否得到保持；

②期间核查仅是对设备计量溯源性的检查；

③计量溯源性是对测量单位、测量程序或测量标准的溯源。

五、能力验证

实验室能力验证（Proficiency Testing），是利用实验室间比对来确定实验室的校准/检测的能力，也是认可机构加入和维持国际相互承认协议（MRA ）的必要条件之一。

能力验证活动：由认可机构用于评审实验室和检查机构能力的一些活动，包括由合作组织、认可机构、商业机构或其他提供者运作的能力验证和测量审核。

（一）能力验证活动的主要内容

能力验证活动的主要内容包括：①能力验证计划；②经认可机构批准或由动作的实验室间比对；③测量审核。

所谓实验室能力验证，通俗地讲，就是评价一个实验室有无开展某项检验、检测活动、出具合法有效的检验、检测报告的能力。能力验证的目的是保证实验室的运行满足质量管理的要求，出具的结果公平公正、合法有效。

能力验证要从两个方面来入手：第一，硬件，是否具备与所要从事的检验、检测活动相匹配的场地、人员、设备。第二，软件，人员的能力是否满足要求，实验室的管理运行是否满足要求。

例如，要开展工作场所粉尘浓度检测，首先要满足硬件的要求：有粉尘采样检测设备，有相应的实验室、仪器室等场地，有相应的试剂耗材，有相应的采样、检测人员。其次，实验室的管理、运行还要满足检验、检测结构资质评审和相应的检验、检测规范的要求。

（二）实验室能力验证的方法

实验室能力验证的方法可以有很多种，最常用的有两个。

1. 实验室间比对

不同实验室对同一个样品进行检验、检测，看看结果的偏差是不是在可接受的范围内。

2. 盲样

实验室从上级实验室领取盲样，按照规定的方法进行检验、检测，看看结果的偏差是不是在可接受的范围内。

【目标检测】

一、填空题

__________是为消除已发现的不符合或其他不期望情况的原因所采取的措施。

答案：纠正措施

二、单项选择题

通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家计量基准或国际计量基准）联系起来的特性称为（ ）。

A 纠正措施

B 量值溯源

C 补救措施

D 复核审查

答案：B

三、问答题

1. 检验过程的质量控制包括哪些？

2. 实验室哪些仪器设备需要做期间核查？