实验室组织与管理：标准物质的精密度、均匀性及管理员职责

2023-08-08 理论教育版权反馈

【摘要】：计量方法的精密度即标准偏差可以用来衡量标准物质的均匀性，精密度受取样量的影响，标准物质的均匀性是对给定的取样量而言的，均匀性检验的最小取样量一般都会在标准物质证书中给出。标准物质管理员负责标准物质采购。验收合格者登记入库，对不合格的标准物质，采取退货或索赔措施，严禁不合格标准物质入库。用于质控的标准样品，其证书由综合管理员统一保管。

标准物质（Reference Material，RM）：是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的 “量具”，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。

一、标准物质特性

准确性、均匀性和稳定性构成了标准物质的三大基本要素。

1. 准确性

通常标准物质证书中会同时给出标准物质的标准值和计量的不确定度，不确定度的来源包括称量、仪器、均匀性、稳定性、不同实验室之间以及不同方法所产生的不确定度均需计算在内。

2. 均匀性

均匀性是物质的某些特性具有相同组分或相同结构的状态。计量方法的精密度即标准偏差可以用来衡量标准物质的均匀性，精密度受取样量的影响，标准物质的均匀性是对给定的取样量而言的，均匀性检验的最小取样量一般都会在标准物质证书中给出。

3. 稳定性

稳定性是指标准物质在指定的环境条件和时间内，其特性值保持在规定的范围内的能力。

二、标准物质的管理

标准物质的管理方法与一般化学试剂基本相同，但相较于一般化学试剂更为严格。

（一）标准物质的购买

由检测人员提出标准物质采购需求，标准物质管理员编制申购计划，交实验室负责人审批、领导批准后购置。申购计划应包括名称、规格、数量、定值范围、成分、用途等。

标准物质管理员负责标准物质采购。标准物质有其稳定的一面，要想保证标准物质的稳定性，最好有固定的供应商，一般情况下不要随便更换供应商。供应商的选择一般有以下几点注意事项。

（1）用于设备校准类的标准物质一般选择设备的生产商提供的标准物质，如购买的pH计为梅特勒生产的，那么标准溶液的选择最好就要选择该生产商提供的pH缓冲溶液，这样可以减少因为标准溶液使用不当而造成设备的损伤，能有效提高设备的使用寿命。

（2）有证标准物质的选择要保证供应商的资质对于提供标准物质的供应商一般是对其生产资质是有要求的，对于这类供应商提供的产品可以放心使用；一般这种资质可以从网上查询到也可以在对供应商评价时索要，只有具有生产资质的才能选择。

（3）对于有溯源要求的标准物质可以委托供应商到当地的检定机构对购买的标准物质进行检定或校准，这样能保证我们使用的标准物质可溯源。

（二）标准物质验收入库

标准物质验收时应检查：外观、保质期及证书，标准物质名称、编号、技术特性（均匀性、稳定性、标准值及不确定度等）是否符合使用要求。建立标准物质台账，内容主要包括：序号、标准物质名称及编号、型号规格、标准值及不确定度、数量、研制单位、有效期、验收情况及日期。验收合格者登记入库，对不合格的标准物质，采取退货或索赔措施，严禁不合格标准物质入库。

图3－2 标准物质量值溯源图

（三）标准物质领用

使用标准物质应办理领用手续，并作好登记，见表3－7。

表3－7 标准物质存放/领用一览表

（四）标准物质贮存

（1）标准物质应存放在证书中规定的保存条件、保存期限，妥善管理标准物质。定期对贮存标准物质的冰箱进行监控记录。通常用安瓿瓶装的液体物质可存放在泡沫盒内，固体物质存放在干燥器内密闭保留，钢瓶装的标准气体应该用金属链固定。当标准物质证书上有存放要求（如避光、低温等）时，应按指定的要求保留。用于质控的标准样品，其证书由综合管理员统一保管。

（2）对于自配的各类贮备液，应按存放条件要求相对集中存放，专人管理。

（五）标准物质使用

（1）标准物质统一由相关部门负责人领取，一经领用后，由部门负责人负责妥善保存及正确使用。

（2）在使用标准物质前，要详细了解该标准物质的性质、化学组成、量值特点、稀释方法、最小取样量、介质和标准值的测定条件，保证测定结果的准确、可靠，避免误用。

（3）用于考核的标准样品，被考核人员要在规定期限内，将标样考核结果报告表上并报质控室，由质控室负责对考核结果进行评价。

（六）标准物质的核查

1. 标准物质应溯源到SI测量单位或有证标准物质（参考物质）。只要技术和经济条件允许，应对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行期间核查，以保持其校准状态的置信度。

2. 标准物质期间核查方法

（1）确定期间核查的标准物质根据实验室使用标准物质的具体情况和影响因素来确定期间核查的标准物质。标准物质在使用过程中影响稳定性和确定性的因素很多，它受化学、物理、生物等因素的影响。对于溶液标准物质，打开标准物质安瓿瓶标准物移入储备瓶后，就受储备瓶、储备条件、标准物质本身的浓度、生物因素等的影响。储备瓶不洁净，标准物质会被污染变性。瓶塞不密封，溶剂挥发，标准物质浓度就会改变。有机标准物质贮存时间长，有时会受霉菌污染，从而影响标准物质的稳定性和准确性。反复使用时操作不严谨，吸管会带入污染物，也会影响标准物质的稳定性和准确性。

固体标准物质稳定性能好，使用时间长。保存条件和操作者的严谨性对保持标准物质稳定性和准确性起着重要的作用。保存环境的湿度大，保存不当和操作者使用后不及时盖好瓶盖，标准物质表面会吸潮、风化而变性。如操作者使用的小药勺不清洁，会带进污染物，而影响标准物质的稳定性和准确性。

（2）标准物质期间核查时间间隔的确定标准物质期间核查时间间隔的确定，可根据实验室对标准物的使用频次和实验室贮存标准物质的条件来决定。有良好的实验环境和贮存条件，又有一整套规范的标准物质的管理程序和专人、专柜保存，期间核查测量间隔可适当延长。实验室首次使用的溶液标准物质，期间核查时间间隔可以按先密后疏的原则安排，找出此标准物质期间核查的间隔点，来确定核查间隔。固体标准物质的稳定非常好，有效期长，只要按要求保存，一般期间核查时间间隔定在半年一次。但由于固体标准物质中一些不稳定的成分，可根据情况缩短核查间隔时间。

（3）标准物质期间核查的记录根据实验室原始记录的规范格式，编制出标准物质期间核查相应的记录表格。其内容包括：期间核查标准物质的名称、编号、购买时间、有效期、核查方法依据、使用标准溶液相关信息、标准物质的贮存条件、核查数据、统计公式、结果评价。

（4）标准物质期间核查的报告根据标准物质期间核查原始记录的结果评价，给出规范的标准物质期间核查报告。如报告结果为标准物质期间核查测定结果与标准证书的标准值没有显著差异，实验室保持了该标准物质量值的稳定性和准确性，该标准物质可以继续使用。如报告结果为该标准物质稳定性准确性已达到控制的临界水平，就应立即采取预防措施，确保该标准物质的稳定性和准确性。如报告结果为标准物质的期间核查测定结果与标准证书的标准值有显著差异，实验室该标准物质的稳定性和准确性已超出了控制临界水平，就必须停止使用该标准物质，并做好记录。

3. 必要时，质控室负责制定标准物质核查计划并对在有效期内的标准物质实施核查。

（七）标准物质的过期处置

确认已变质的和超过有效期的标准物质，要定期进行报废处置，分区存放，及时从正在使用的标准物质目录中注销。做废弃处置的标准物质不得污染环境，应采取相应的安全处置方式进行销毁。处置时应有2人以上人员参加，并做好处置记录，见表3－8。

表3－8 过期标准物质处置登记表

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