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2023-06-15
实例分析：液氮低温疲劳实验
【摘要】：作者进一步指出原创的液氮低温疲劳实验实现的途径。通过上述逐句分析，我们看到，作者详细而又精炼地描述了我们在5.1.1节中列出的研究方法部分应该包含的材料、实验方法、可能出现的问题等三方面内容。建议本书读者参照以上我们对实例1的研究方法部分的结构和内容的分析，对附录一实例2的研究方法部分进行同样的分析。
让我们阅读一下科技论文实例1［2］（附录一）的研究方法部分：
下面我们具体地分析作者在研究方法部分每个句子表述的内容及其目的：
1用于疲劳实验的多晶退火铝的样品采用了直径3毫米、厚度90微米的小圆盘形状，目的是为了快速地制备电镜样品。作者介绍了本研究中疲劳实验的材料，特殊的样品尺寸设计及其原因。
2疲劳实验是通过把铝小圆盘粘贴在经过循环弯曲硬化的铝合金带上完成的。作者指出了疲劳实验样品支承的特殊设计。
3铝小圆盘所经受的形变可以很好地近似为恒定总应变幅（εt）下的拉伸-压缩循环形变。作者指出疲劳实验的近似模式及其原因。
4循环形变在液氮流的环境下进行。作者进一步指出原创的液氮低温疲劳实验实现的途径。
5循环形变N次以后，在-50℃温度下溶解粘胶，取下铝小圆盘，并用喷射减薄技术在-10℃温度下制备电镜样品。作者详细描写循环形变后疲劳试样直接制备电镜样品的方法和温度条件。
6使用200CX电镜在200 k V操作电压下观察样品。作者描写电镜观察的设备和条件。
7在其他时间里，样品始终保存在液氮中。作者强调指出特别应注意样品保持液氮温度。
由于在这篇论文的引言部分作者已经对本领域通常的研究方法和材料作了综述，所以在论文的研究方法部分作者直接从为实现对铝低温疲劳位错结构观察的目的所作的低温疲劳实验的原创设计入手。通过上述逐句分析，我们看到，作者详细而又精炼地描述了我们在5.1.1节中列出的研究方法部分应该包含的材料、实验方法、可能出现的问题等三方面内容。对使用TEM进行位错结构（dislocation structures）观察、样品Al，以及低温疲劳实验（fatigued at 77 K）的方法的描述呼应了本文的题目“TEM of Dislocation Structures in Al Fatigued at 77 K”中的每一个要点。不仅如此，作者在研究方法部分特别强调了“低温”这个关键的实验条件：铝在液氮环境下进行疲劳实验；疲劳样品的特殊尺寸和支承设计，以便在尽可能保持低温的条件下，直接用来制备TEM样品；以及始终保存样品在液氮温度下，以保证把位错结构的复原效应保持在最小等实验细节。这些都与作者在引言中所指出的论文要解决的主要问题：铝在室温疲劳后不形成类似铜镍的规则位错结构，以及所提出的论文主要思想：铝在液氮温度条件下进行疲劳实验所形成的位错结构应该可能与铜镍在室温疲劳形成的位错结构相比较，前后相呼应。展示了为实现论文主题思想，得到预期研究成果的必要实验条件的保证。
2.科技论文实例3［3］
附录一科技论文实例3是一篇在Science杂志上发表的原创论文［3］，题目为“Shape Changes of Supported Rh Nanoparticles during Oxidation and Reduction Cycles”。看到这个题目读者脑中会出现不少问题：被支承的Rh纳米微粒是如何制备的？纳米微粒的大小和形状是如何定义和测定的？氧化和还原循环过程是如何实现的？如何在化学反应过程中原位测定催化剂微粒的形状变化（shape changes）？等等。
该论文为揭示原位氧化还原反应中催化剂纳米微粒形状变化的微观机制，设计了复杂而独特的研究方法。为了让读者能理解论文，作者用了比较长的篇幅（第5～10段落）详尽地描述了从样品的制备和实验数据的采集，到理论模拟和拟合分析方法等每一研究步骤。纳米微粒的形状变化的测量是通过同步辐射XRD（X射线衍射）和HRTEM（高分辨透射电子显微镜）得到的，第五段描述了XRD和HRTEM的具体设备和实验条件。第六段详细描述了被支承的Rh纳米微粒样品在两组实验中不同的制备过程（原位制备和常规制备），样品的前处理和样品转移方法，处理后Rh纳米微粒与MgO基片间的晶格关系，以及XRD的大范围倒格空间图和掠射小角度散射的实验设计。第七段阐述了面心立方晶体纳米微粒的大小和形状的原子小面的定义参量，以及纳米微粒所对应的XRD大范围倒格空间图。第八段以清洁纳米微粒为例，描述了高分辨XRD的大范围倒格空间图数据采集，及运用衍射运动学理论模拟以及与衍射强度的拟合。第九段介绍根据乌尔夫构建原理（Wulff construction）由模拟拟合直接得到纳米微粒的大小和形状。第十段描述了在同步辐射XRD设备中原位氧化-还原循环（oxidation and reduction cycles）的气氛条件及实验过程。（请注意，其中第八至第十段中已经包含了有关清洁纳米微粒的部分实验结果和讨论。这与Science杂志为保证原创论文精短，不列出各部分主标题有关。）
由此可见，作者在写研究方法时针对论文题目中的每一个研究要点以及读者希望了解的信息，对相应的实验和研究方法逐一作了层层深入的详尽介绍，从而让读者建立起了对论文所要报道的研究成果的信任。
建议本书读者参照以上我们对实例1的研究方法部分的结构和内容的分析，对附录一实例2的研究方法部分进行同样的分析。
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