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羟苯甲酯和羟苯丙酯的检测方法优化

【摘要】:羟苯甲酯及羟苯丙酯是常用食品、保健品和化妆品的防腐剂,但在一些国家和地区有严格的使用量和使用范围的限制,所以准确测试羟苯甲酯和羟苯丙酯的含量是非常重要的。②样品液的配制:把样品打成粉末,称取一定量含有约10 mg羟苯甲酯或羟苯丙酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 m L乙醇,超声15 min,待冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。

羟苯甲酯(methylparaben)及羟苯丙酯(propylparaben)是常用食品、保健品化妆品的防腐剂,但在一些国家和地区有严格的使用量和使用范围的限制,所以准确测试羟苯甲酯和羟苯丙酯的含量是非常重要的。

从以上分子结构可以看出,羟苯丙酯与羟苯甲酯相比多了两个碳,所以用反相柱可以把它们很好地分离开。

(1)测试步骤

①标准液的配制:准确称取10 mg羟苯甲酯及羟苯丙酯标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,超声至标准品全部溶解,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。

②样品液的配制:把样品打成粉末,称取一定量含有约10 mg羟苯甲酯或羟苯丙酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 m L乙醇,超声15 min,待冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。

(2)HPLC条件

色谱柱:Supelco Discovery C18,4.6×150 mm

流速:1.1 m L/min

注射量:15μL

UV检测波长:260 nm

移动相A:0.1%磷酸水溶液

移动相B:乙腈

柱温:室温

梯度

(3)结果计算

A:羟苯甲酯标准品的峰面积

A:样品中羟苯甲酯的峰面积

V:标准液的总体积(m L)

V:样品液的总体积(m L)

W :样品的质量(mg)

W :羟苯甲酯标准品的质量(mg)

羟苯丙酯计算公式同上。