小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能,一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物,降低移动相的p H 可延长保留时间,得到较好的峰型。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL温水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入乙醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
肌酸(creatine)能快速为人体提供能量,提高肌力及耐力,防止疲劳,所以常被用在运动营养品中。
根据以上分子结构可以看出肌酸分子是多极性分子,调节p H 可以改变极性。肌酸的等电点在11.0左右,所以在p H 小于11的水溶液是显正性的。本方法是将移动相的p H 降低到2,然后用阳离子交换柱把肌酸分离出来。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取20 mg肌酸标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 m L水,振荡至标准品全部溶解,再加水至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:把样品打成粉末,称取一定量含有约20 mg肌酸的样品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL水,超声10 min,待冷却后再加水至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。
(2)HPLC条件
色谱柱:Suplcosil LC-SCX,4.6×250 mm
流速:1.5 mL/min
注射量:20μL
UV检测波长:210 nm
移动相A:10 mmol/L KH2PO4,加H3PO4,p H 2.0水溶液
移动相B:乙腈
移动相A∶移动相B=25∶75
柱温:室温
(3)结果计算
A标:肌酸标准品的峰面积
A样:样品中肌酸的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:肌酸标准品的质量(mg)
小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能,一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物,降低移动相的p H 可延长保留时间,得到较好的峰型。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL温水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入乙醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
肌醇烟酸酯有降低胆固醇、扩张血管的功能,可作为高胆固醇、冠心病的辅助治疗药物。肌醇烟酸酯能溶解于酸性的水溶液。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg肌醇烟酸酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL 0.1 mol/L盐酸,振荡2 min,超声10 min,冷却后再加入0.1 mol/L盐酸至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
缬氨酸是人体必需的8种氨基酸之一。缬氨酸的等电点是5.96,本方法将移动相的p H 调至2.0,远小于等电点,所以整个缬氨酸是带正电的。用己烷基磺酸作离子对就可以延长保留时间。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg缬氨酸的样品,转入50 m L容量瓶中,加入30 m L水,超声5 min,再加水至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
马兜铃酸是致癌物质,包括马兜铃酸Ⅰ和马兜酸Ⅱ。存在于一些中草药特别是马兜铃科的植物中。测试步骤①标准液的配制:准确称取2 mg马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀。样品称样量取决于仪器的灵敏度及样品的性质,根据实际情况可作调整。本方法的标准液浓度是0.1 ppm,最后测试极限是1 ppm。......
2023-07-02
测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg洋蓟素标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg洋蓟素的样品,转入100 m L容量瓶中,加入15 mL水,超声5 min,再加入40 mL乙醇,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
麻黄碱因具有镇咳平喘、扩张气管和缓和鼻黏膜充血等作用,故常用于治疗感冒、咳嗽、哮喘等常见疾病,但同时也是国际奥委会禁用的兴奋剂。③标准液的配制:麻黄碱是管控物品,标准品不容易得到,但最好要有4个基本的标准品:麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和去甲麻黄碱。......
2023-07-02
氨基葡萄糖和氨基半乳糖是手性异构体,所以透明质酸的双糖单体与无硫酸软骨素的双糖单体是对映体。透明质酸的测试方法与硫酸软骨素的相似,用选择性强的酶来酶解透明质酸,随后用色谱法来定量测试酶解产物的量,最后换算成透明质酸的含量。......
2023-07-02
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