盐浴渗硼1)渗硼设备采用坩埚式盐浴炉,炉膛温度均匀性达到±15℃。渗硼后热处理的目的只是为了提高渗硼件的基体强度。②渗硼后淬火与回火。对心部强度要求较高的渗硼件,在渗硼后还需进行热处理。6)渗硼检测按照JB/T 7709—2007《渗硼层显微组织、硬度及层深检测方法》进行。2)固体渗硼应采用热装炉,避免700℃以下长时间加热。渗硼后的热处理及组织检测与盐浴渗硼工艺相同。......
2025-09-29
卵磷脂(lecithin)主要包括磷脂酰胆碱(phosphatidycholine,PC)、脑磷脂(phosphatidylethanolamine,PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI)和磷脂酰丝氨酸(phosphatidtserine,PS)。
在保健品中使用的主要是磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰丝氨酸(PS),本方法只包括PC和PS的定量测试。
PC和PS分子都是一端极性,另一端非极性,由于非极性这一端的碳链特别长,所以非极性很强,用反相柱很难把它们洗脱下来并分离。本方法是用正相柱来进行测试。
从理论上来说,卵磷脂分子中的脂肪酸是可变的,相对分子质量是不固定的,但是在实际测试中可以得到单一的峰。这可能是由于在生产过程中选择了不同的溶剂来进行有选择性地提取以及随后的分离和纯化过程使最终产品单一化了。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取20 mg磷脂酰胆碱和磷脂酰丝氨酸标准品,转入25 m L容量瓶中,加入10 m L氯仿,超声至标准品全部溶解,冷却后加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取一定量含有约20 mg磷脂酰胆碱或磷脂酰丝氨酸的样品,转入25 mL容量瓶中,加入10 mL温水,超声5 min清洗样品,然后尽可能多地移去清洗液,再加入10 mL氯仿和5 m L乙醇,超声10 min,冷却后再加入乙醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。
(2)HPLC条件
色谱柱:Supelcosil LC-SCX,5μm,250×4.6 mm
流速:1.0 m L/min
注射量:15μL
UV检测波长:215 nm
移动相A:650 mL p H 3.5缓冲液(50 mmol KH2PO4加磷酸),加350 mL乙腈
移动相B:甲醇
柱温:室温(https://www.chuimin.cn)
移动相A∶移动相B=20∶80
(3)结果计算
A标:标准液磷脂酰胆碱的峰面积
A样:样品液磷脂酰胆碱的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:磷脂酰胆碱标准品的质量(mg)
A标:标准液磷脂酰丝氨酸的峰面积
A样:样品液磷脂酰丝氨酸的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:磷脂酰丝氨酸标准品的质量(mg)
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