小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能，一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物，降低移动相的p H 可延长保留时间，得到较好的峰型。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入10 mL温水，超声5 min，再加入50 mL乙醇，超声10 min，冷却后再加入乙醇至刻度，摇匀，离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
左旋多巴测试方法：优化及改良
【摘要】：左旋多巴的等电点是5.7，在低p H 条件下是带正电的，在移动相中加入阴离子就能形成中性的离子对，由此延长在反相柱中的保留时间。②样品液的配制：称取一定量含有约10 mg左旋多巴的样品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL 0.1 mol／L盐酸，超声10 min，冷却后再加入0.1 mol／L盐酸至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。
左旋多巴（L-dihydroxyphenylalanine，L-DOPA）是多巴胺的前驱体，对治疗帕金森病有辅助作用。
左旋多巴的等电点是5.7，在低p H 条件下（p H＜5.7-1，参见第1章第1.2节）是带正电的，在移动相中加入阴离子（如己烷基磺酸）就能形成中性的离子对，由此延长在反相柱中的保留时间。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取10 mg左旋多巴标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L 0.1 mol／L盐酸，振荡至标准品全部溶解，再加入0.1 mol／L盐酸至刻度，摇匀后即可注射。
②样品液的配制：称取一定量含有约10 mg左旋多巴的样品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL 0.1 mol／L盐酸，超声10 min，冷却后再加入0.1 mol／L盐酸至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。
（2）HPLC条件
色谱柱：Supelco Discover C16，4.6×250 mm
流速：1.1 m L／min
注射量：20.0μL
UV检测波长：280 nm
移动相A：10 mmol／L己烷基磺酸盐，p H 2.5
移动相B：乙腈
柱温：室温
梯度：
（3）结果计算
A标：标准品的峰面积
A样：样品的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
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大黄素的测试方法优化详细阅读
大黄素有消炎抗菌、利尿、提升免疫力等功能。近年来国内外学者对芦荟大黄素的抗肿瘤作用有一定的研究。大黄素的结构如下：测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg大黄素标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
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紫锥菊测试方法优化详细阅读
③样品液的配制：准确称取1 g紫锥菊干粉或含有等量成分的样品，转入50 mL容量瓶中，加入30 mL溶剂1，振荡1 min，在50℃水浴中超声20 min，每5 min振荡10 s。HPLC条件色谱柱：Prodigy ODSC18，5μm，4.6×250 mm，100 A移动相A：0.1%磷酸水溶液移动相B：0.1%磷酸乙腈溶液流速：1.0 m L／min柱温：室温UV 检测波长：330 nm注射量：20μL梯度：紫锥菊一共有9个不同的品种，用来做保健品的有两种：紫花紫锥菊和狭叶紫锥菊。......
2023-07-02
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红景天测试方法的优化详细阅读
红景天为景天科全瓣红景天的全草，为多年生草本植物。测试步骤①标准液的配制：分别准确称取10 mg红景天苷、络塞维、络塞因和络塞标准品，转移至100 mL容量瓶中，加入约60 m L甲醇，水浴超声2 min，待所有的标准品溶解后，加入甲醇至刻度，摇匀待用。图4-6色谱图在实验时没有加红景天苷的标准品，所以图像中没有红景天苷的峰，实际上红景天苷的保留时间比其他3个化合物短很多。图4-6红景天的UPLC色谱图......
2023-07-02
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醉茄素A测试方法优化详细阅读
醉茄素A是植物南非醉茄的主要成分之一，有消炎、抗癌等作用。测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg醉茄素A 标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL甲醇，超声直至标准品全部溶解，冷却后再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
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山楂的测试方法优化方案详细阅读
测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg牡荆素、牡荆素鼠李糖苷和异牡荆素，转移至100 mL容量瓶中，加入60 mL甲醇，超声5 min，冷却后加入甲醇至刻度，摇匀即可注射。UPLC的条件色谱柱：Acquity UPLCBEH C18，1.7μm，2.1×100 mm流速：0.4 mL／min注射量：1μLUV检测波长：340 nm移动相A：0.1%磷酸水溶液移动相B：130 mL甲醇加70 m L乙醇柱温：45℃梯度：图4-15山楂标准品的色谱图结果计算牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素的计算公式同上。......
2023-07-02
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泛硫乙胺的测试方法优化详细阅读
泛硫乙胺能降低血液中的低密度胆固醇和甘油三酯，日服用剂量在500～1 200 mg。从分子结构可以看出泛硫乙胺是碱性分子，若本方法在测试过程中遇到干扰，可考虑使用离子对移动相以延长保留时间，提高分离效果，然后用反相色谱及UV检测器作定量测试。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg泛硫乙胺的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 mL水，振荡2 min，超声10 min，再加水至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
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单糖是指分子结构中含有3～6个碳原子的糖，如下图中的岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖。双糖是由2个分子的单糖通过糖苷键形成的，如下图中的蔗糖。单糖和双糖的测试方法主要有GC方法和IC方法，这里介绍一种IC方法。糖的p K a在12～13的范围内，所以在强碱性条件下都带负电，可用阴离子交换柱将其分离并作定量测试。......
2023-07-02
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