而番泻苷A和B等蒽醌类成分是其发挥药理作用的主要活性成分。测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg番泻苷A或番泻苷B标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L乙腈／水混合液，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约5 mg番泻苷A 或番泻苷B的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L 80℃的热水，振荡10 min，冷却后加入甲醇至刻度，摇匀，离心5 min，吸取清液即可注射。......
2025-09-29
甜菜碱、肉碱和乙酰肉碱的测试方法
【摘要】：但离子对的方法不能将肉碱和巴豆甜菜碱分离开，而巴豆甜菜碱又是肉碱的分解成分，含有一对共轭双键，所以紫外吸收强度在210 nm 处是肉碱的200倍。也就是说，假如肉碱中有0.5%的巴豆甜菜碱不能被色谱分离开，那么测出的结果就可能达到200%。②标准液的配制：准确称取20 mg甜菜碱、肉碱和乙酰肉碱标准品，转入50 mL容量瓶中，加入30 mL水，振荡至标准品全部溶解，加入1.0 m L巴豆甜菜碱原始液，再加水至刻度，摇匀后即可注射。
从分子结构可以看出以上4个分子都是碱性的，简单的测试方法是在移动相中加入阴离子（如己烷基磺酸盐），这样可与碱性的待测阳离子形成离子对，延长待测分子的保留时间（参见第1章“移动相的应用”）。但离子对的方法不能将肉碱和巴豆甜菜碱分离开，而巴豆甜菜碱又是肉碱的分解成分，含有一对共轭双键，所以紫外吸收强度在210 nm 处是肉碱的200倍。也就是说，假如肉碱中有0.5%的巴豆甜菜碱不能被色谱分离开，那么测出的结果就可能达到200%。
为了能把以上4个化合物全部分开，这里采用了离子交换的方法。用阳离子交换柱作固定相，氯化铵水溶液和乙腈的混合液作移动相。在低p H 溶液中，氯化铵解离成NH+4和Cl-。NH+4和待测的阳离子与阳离子交换柱都有作用力，这样NH+4和待测阳离子形成竞争。增大NH+4的浓度，就可以使被测离子较快地被洗脱出来。所以调节移动相中NH+4的浓度可以使被测离子得到最佳的保留时间及分离效果。
（1）测试步骤
①巴豆甜菜碱原始液的配制：准确称取5 mg巴豆甜菜碱标准品，转入25 mL容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀待用，标上“巴豆甜菜碱原始液”。
②标准液的配制：准确称取20 mg甜菜碱、肉碱和乙酰肉碱标准品，转入50 mL容量瓶中，加入30 mL水，振荡至标准品全部溶解，加入1.0 m L巴豆甜菜碱原始液，再加水至刻度，摇匀后即可注射。
③样品液的配制：称取一定量含有约20 mg甜菜碱或肉碱或乙酰肉碱的样品，转入50 mL容量瓶中，加入30 m L水，超声10 min，冷却后再加水至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。
（2）HPLC条件
色谱柱：Supelcosil LC-SCX，5μm，4.6×250 mm
流速：1.5 mL／min
注射量：20.0μL
UV检测波长：210 nm
移动相A：10 mmol／L磷酸钾，20 mmol／L氯化铵，p H 为2.0(https://www.chuimin.cn)
移动相B：乙腈
移动相A∶移动相B=25∶75
图5-23 甜菜碱、肉碱、乙酰肉碱和巴豆甜菜碱的色谱图
（3）结果计算
肉碱、乙酰肉碱的计算公式同上。
A标：相应标准品的峰面积
A样：相应样品的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：相应标准品的质量（mg）
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2025-09-29
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