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高效的多库酯测试方法

【摘要】:③样品液的配制:称取一定量含有约10 mg多库酯钠的样品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL溶液1,超声5 min,再加入溶液1至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。图5-22多库酯钠的色谱图结果计算A标:标准品的峰面积A样:样品的峰面积V标:标准液的总体积(m L)V样:样品液的总体积(m L)W 样:样品的质量W 标:标准品的质量

多库酯(docusate)和多库酯盐是一种表面活性剂,用作医药和保健品的辅料,有助于有效成分的溶解,也可以作为大便软化剂用于保健品生产。

(1)测试步骤

①溶液1的配制:200 mL水加200 mL甲醇,超声10 min。

②标准液的配制:准确称取10 mg多库酯钠标准品,转入50 m L容量瓶中,加入30 mL溶液1,振荡至标准品全部溶解,再加入溶液1至刻度,摇匀后即可注射。

③样品液的配制:称取一定量含有约10 mg多库酯钠的样品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL溶液1,超声5 min,再加入溶液1至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。

(2)UPLC条件

色谱柱:Acquity UPLC®BEH C18,1.7μm,2.1×50 mm

流速:0.4 m L/min

注射量:2.0μL

UV检测波长:216 nm

移动相A:0.1%三氟乙酸水溶液

移动相B:乙腈

柱温:45℃

梯度

方法讨论:多库酯是强酸性的化合物,本方法用强酸三氟乙酸的水溶液作移动相以降低多库酯钠的极性来延长保留时间,但从下面色谱图来看峰形不是很理想,可能移动相的p H 还不够低,所以建议用离子对的方法进行测试,即在移动相中加入如四丙基铵盐等阳离子,p H 可调节至3~5,参见第1章“移动相的应用”。

图5-22 多库酯钠的色谱图

(3)结果计算

A:标准品的峰面积

A:样品的峰面积

V:标准液的总体积(m L)

V:样品液的总体积(m L)

W :样品的质量(mg)

W :标准品的质量(mg)