肌醇烟酸酯有降低胆固醇、扩张血管的功能,可作为高胆固醇、冠心病的辅助治疗药物。肌醇烟酸酯能溶解于酸性的水溶液。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg肌醇烟酸酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL 0.1 mol/L盐酸,振荡2 min,超声10 min,冷却后再加入0.1 mol/L盐酸至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
多库酯(docusate)和多库酯盐是一种表面活性剂,用作医药和保健品的辅料,有助于有效成分的溶解,也可以作为大便软化剂用于保健品生产。
(1)测试步骤
①溶液1的配制:200 mL水加200 mL甲醇,超声10 min。
②标准液的配制:准确称取10 mg多库酯钠标准品,转入50 m L容量瓶中,加入30 mL溶液1,振荡至标准品全部溶解,再加入溶液1至刻度,摇匀后即可注射。
③样品液的配制:称取一定量含有约10 mg多库酯钠的样品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL溶液1,超声5 min,再加入溶液1至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH C18,1.7μm,2.1×50 mm
流速:0.4 m L/min
注射量:2.0μL
UV检测波长:216 nm
移动相A:0.1%三氟乙酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
方法讨论:多库酯是强酸性的化合物,本方法用强酸三氟乙酸的水溶液作移动相以降低多库酯钠的极性来延长保留时间,但从下面色谱图来看峰形不是很理想,可能移动相的p H 还不够低,所以建议用离子对的方法进行测试,即在移动相中加入如四丙基铵盐等阳离子,p H 可调节至3~5,参见第1章“移动相的应用”。
图5-22 多库酯钠的色谱图
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
肌醇烟酸酯有降低胆固醇、扩张血管的功能,可作为高胆固醇、冠心病的辅助治疗药物。肌醇烟酸酯能溶解于酸性的水溶液。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg肌醇烟酸酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL 0.1 mol/L盐酸,振荡2 min,超声10 min,冷却后再加入0.1 mol/L盐酸至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
③样品液的配制:称取一定量约含有25 mg多酚化合物的样品,转入50 mL容量瓶中,加入30 m L水,超声5 min,若需要可以延长至10 min,冷却后再加水至刻度,摇匀。......
2023-07-02
而与维生素C不同的是,维生素C棕榈酸酯是脂溶性的,可以加入油脂类产品和食品中,以防止被氧化。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg维生素C棕榈酸酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
羟苯甲酯及羟苯丙酯是常用食品、保健品和化妆品的防腐剂,但在一些国家和地区有严格的使用量和使用范围的限制,所以准确测试羟苯甲酯和羟苯丙酯的含量是非常重要的。②样品液的配制:把样品打成粉末,称取一定量含有约10 mg羟苯甲酯或羟苯丙酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 m L乙醇,超声15 min,待冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
黄芩含有多种黄酮及黄酮苷,其中含量最多的是黄芩苷和黄芩素。反相色谱柱可以有效分离这两种化合物,并可进行定量测试。②样品液的配制:称取一定量约含有2 mg黄芩苷的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL水,振荡5 min,超声2 min,加入60 m L乙醇,再超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心10 min,移取上层清液即可注射。......
2023-07-02
保持圆筒垂直,使铜片不被水打湿,用经试样冲净的连接软管及其配件将装试样的容器与试验圆筒的A阀紧密连接。关闭A阀,勿使试验圆筒脱离试样容器。在试验圆筒已充满后,关闭阀A,卸开连接软管。立即把圆筒浸入40℃±0.1℃的恒温水浴中,让圆筒在水浴中放置1h。比较时应将铜片和标准腐蚀色板置于光反射约45°的方向上进行观察。......
2023-06-23
迷迭香是一种多年生香科植物,它的化学成分有迷迭香酸、鼠尾草酸、鼠尾草酚和熊果酸。测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg迷迭香酸、鼠尾草酸、鼠尾草酚和熊果酸标准品,转入50 m L容量瓶中,加入30 m L甲醇,超声5 min,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
丁香烯从丁香叶油、丁香茎油、肉桂叶油等分离而得。有消炎止痛功能,可能还有一定的减压和治疗忧郁症的功能。从以上分子结构可以看出丁香烯是强非极性化合物,本方法用C18柱子加以分离及定量测试。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg丁香烯的样品,转入50 m L容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入25 m L异丙醇,超声15 min,冷却后加入乙醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
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