根据以上分子结构可以看出肌酸分子是多极性分子,调节p H 可以改变极性。肌酸的等电点在11.0左右,所以在p H 小于11的水溶液是显正性的。本方法是将移动相的p H 降低到2,然后用阳离子交换柱把肌酸分离出来。②样品液的配制:把样品打成粉末,称取一定量含有约20 mg肌酸的样品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL水,超声10 min,待冷却后再加水至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
缬氨酸(valine)是人体必需的8种氨基酸之一。缬氨酸的等电点是5.96,本方法将移动相的p H 调至2.0,远小于等电点,所以整个缬氨酸是带正电的。用己烷基磺酸作离子对就可以延长保留时间。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取10 mg缬氨酸标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 m L水,振荡至标准品全部溶解,再加水至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg缬氨酸的样品,转入50 m L容量瓶中,加入30 m L水,超声5 min,再加水至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®HSS Ts C18,1.8μm,2.1×150 mm
流速:0.4 m L/min
注射量:2.0μL
UV检测波长:210 nm
移动相A:10 mmol/L己烷基磺酸钠,p H 2.0
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
(续表)
图5-21 缬氨酸的色谱图
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
根据以上分子结构可以看出肌酸分子是多极性分子,调节p H 可以改变极性。肌酸的等电点在11.0左右,所以在p H 小于11的水溶液是显正性的。本方法是将移动相的p H 降低到2,然后用阳离子交换柱把肌酸分离出来。②样品液的配制:把样品打成粉末,称取一定量含有约20 mg肌酸的样品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL水,超声10 min,待冷却后再加水至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg洋蓟素标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg洋蓟素的样品,转入100 m L容量瓶中,加入15 mL水,超声5 min,再加入40 mL乙醇,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
麻黄碱因具有镇咳平喘、扩张气管和缓和鼻黏膜充血等作用,故常用于治疗感冒、咳嗽、哮喘等常见疾病,但同时也是国际奥委会禁用的兴奋剂。③标准液的配制:麻黄碱是管控物品,标准品不容易得到,但最好要有4个基本的标准品:麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和去甲麻黄碱。......
2023-07-02
尿苷酸二钠是母乳中的一种成分,可添加在婴儿奶粉中使其接近母乳的成分,能增强抵抗能力,也被用作保健品。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg尿苷酸二钠的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL水,超声10 min,冷却后加水至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
白藜芦醇是多酚类化合物,主要来源于葡萄、桑椹、虎杖等植物,是一种天然的抗氧化剂。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg白藜芦醇的样品,转入50 mL容量瓶中,加入10 mL水,振荡2 min,超声5 min,再加入30 mL甲醇,超声15 min,冷却后加入甲醇/水混合液至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液,用甲醇/水混合液稀释10倍,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
缬草为败酱科植物,其有效部位是根及根茎。缬草的测试主要用UPLC-UV 方法来定量分析如下4种成分:缬草烯醛、羟基缬草酸、缬草烯酸和乙酰氧基缬草酸。以上4个化合物可以用C18柱加以分离及定量测试。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取10 mg缬草烯醛、羟基缬草酸、缬草烯酸和乙酰氧基缬草酸标准品,转移至50 mL容量瓶中,加入约30 mL甲醇,水浴超声2 min,待所有的标准品溶解后,加入甲醇至刻度,摇匀待用。......
2023-07-02
本实验目标是测试必要规则对分类的影响,将采用最简单的方法。但相对实验目标,方法是有效的。表4.1示例训练集D训练时,设充分置信度阈值为70%,必要置信度阈值为90%,K=3。表4.2第2次访问D后得到簇与类关联关系的统计数据依据表4.2数据计算双向置信度,得到的分类规则按类索引,结果如表4.3所示,表4.3就是训练得到的规则集R。表4.3D训练得到的分类规则表测试时,分两种方法。......
2023-06-16
萝卜硫苷是酸性化合物,在反相柱中的保留时间较短,在复杂的基质中很可能会受到干扰。建议用离子对的方法,移动相中加入强碱性的阳离子,与萝卜硫苷形成中性离子对,以此来延长保留时间,得到更好的分离效果。③样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg萝卜硫苷的样品,加入100 m L溶剂A,转入搅拌机,搅拌5 min,取一部分样品液至离心管中,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
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