和厚朴酚与厚朴酚是中药厚朴的主要有效成分,具有抗菌、抑制血小板聚集等作用。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取10 mg和厚朴酚与厚朴酚标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,超声至标准品全部溶解,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
多酚化合物与福林酚(folin-ciocalteu)试剂发生反应后溶液显蓝色,颜色的强度与多酚分子上的羟基成正比。由样品溶液在760 nm 波长(蓝色)处吸收强度与标准液在该处的吸收强度的比值,就可以算出样品液的浓度。
该方法有一定的局限性。第一,在定性方面,福林酚不仅能与多酚类化合物反应显蓝色,还能与其他一些还原剂发生反应显蓝色,所以该方法选择性不强。第二,在定量方面,由于多酚化合物的羟基数不与相对分子质量呈线性关系。比如本方法所用的标准品是没食子酸,相对分子质量为170,羟基数为3;而鞣花酸相对分子质量为302,羟基数为4,所以定量计算也会有偏差。但作为工业界一个约定俗成的方法,也被广泛地使用。
(1)测试步骤
①试剂:
没食子酸(gallic acid)标准品
福林酚试剂(2 mol/L) Sigma F9252
20%碳酸钠溶液:50 g无水碳酸钠经超声溶解于200 mL水中。
②标准液的配制:准确称取25 mg没食子酸标准品,转入50 m L容量瓶中,加入30 mL水溶解标准品,然后加水至刻度,摇匀。
③样品液的配制:称取一定量约含有25 mg多酚化合物的样品,转入50 mL容量瓶中,加入30 m L水,超声5 min,若需要可以延长至10 min,冷却后再加水至刻度,摇匀。去掉瓶颈部分的液体,然后离心或过滤10 m L溶液。
④氧化反应:分别移取1 mL水、1 mL标准液和1 mL样品液至3个不同的100 mL容量瓶中,在每个容量瓶中加入约50 m L水,摇匀,加入5 mL福林酚试剂和15 mL 20%碳酸钠溶液,再加水至刻度,摇匀后放置2 h。
(2)用紫外/可见光谱仪来测定以上溶液在760 nm 处的吸收值(
3)结果计算
A样:样品液在760 nm 处的吸收值
A标:标准液在760 nm 处的吸收值
A空:空白液在760 nm 处的吸收值
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
和厚朴酚与厚朴酚是中药厚朴的主要有效成分,具有抗菌、抑制血小板聚集等作用。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取10 mg和厚朴酚与厚朴酚标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,超声至标准品全部溶解,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
麝香草酚来源于百里香,常被用于保健品和食品的生产。从以上分子结构来看,麝香草酚是非极性化合物,可用C18柱来分离和测试。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg麝香草酚的样品,转入50 m L容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入30 m L异丙醇,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液,用甲醇稀释10倍,即可注射。......
2023-07-02
③样品液的配制:称取一定量含有约10 mg多库酯钠的样品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL溶液1,超声5 min,再加入溶液1至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。图5-22多库酯钠的色谱图结果计算A标:标准品的峰面积A样:样品的峰面积V标:标准液的总体积(m L)V样:样品液的总体积(m L)W 样:样品的质量W 标:标准品的质量......
2023-07-02
图2-12总生育素和总生育三烯酚的色谱图1.δ-生育三烯酚;2.β-生育三烯酚; 3.γ-生育三烯酚;4.α生育三烯酚; 5.δ-生育素;6.β-生育素; 7.γ-生育素;8.α生育素; 9.维生素E醋酸脂;10.生育素烟酸酯。②样品溶液的配制:准确称取一定量含有约2 mg总生育素或总生育三烯酚的样品,转入100 m L容量瓶中。......
2023-07-02
姜酮酚是姜科植物根茎部所含的化学成分,有抗氧化性。实验发现姜酮酚对鼠有抑制肿瘤的作用。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg姜酮酚的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声处理,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
由于各生产厂家的电引机结构不同,电梯曳引机的故障诊断技术的要求也不尽一致,所以对具体问题的处理方法不可能公式化。下面是几种常见的与电引机有关的电梯故障及其处理方法。(六)油箱温度过高,接近或超过85℃故障原因为:1.蜗杆滑动轴承及推力轴承润滑不良,一般是因为油路堵塞或油位低。......
2023-06-15
经常伏案或低头工作的人,应该坚持做以下一些松弛颈部肌肉的运动。颈部慢慢地向左侧屈,让左耳尽量靠近左肩,停留片刻,还原。自然站立,肩膀放松。2.坐姿颈部松弛锻炼法。此动作有助于伸展颈段脊柱。此动作有助于让颈部承受最小的压力。6.肩部放松锻炼法。以上一些锻炼方法,可以通过训练支持颈椎的小肌肉而对其适当地使用,以放松斜方肌、胸锁乳突肌等易受累的肌肉,达到颈肩部全面放松的目的。......
2023-11-08
保持圆筒垂直,使铜片不被水打湿,用经试样冲净的连接软管及其配件将装试样的容器与试验圆筒的A阀紧密连接。关闭A阀,勿使试验圆筒脱离试样容器。在试验圆筒已充满后,关闭阀A,卸开连接软管。立即把圆筒浸入40℃±0.1℃的恒温水浴中,让圆筒在水浴中放置1h。比较时应将铜片和标准腐蚀色板置于光反射约45°的方向上进行观察。......
2023-06-23
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