②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg莨菪亭的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 mL甲醇/水混合液,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入甲醇/水混合液至刻度,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
依布硒啉(ebselen)是合成的有机硒化合物,有消炎和抗氧化的功能。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取5 mg依布硒啉标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg依布硒啉的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 m L甲醇,超声15 min,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。
(2)HPLC条件
依布硒啉是碱性化合物,为了不让它与固定相硅胶表面的硅羟基(silicanol)起作用,引起色谱峰的拖尾,这里用了C16 Amide柱。
由于在C16的底部有碱性的酰胺基团,使碱性的依布硒啉不能靠近硅胶表面,避免依布硒啉与硅胶表面羟基产生不规则的作用力。
如没有C16 Amide柱,可在移动相里加入10 mmol/L的己烷基磺酸盐作为离子对,也可以起到同样的效果。
色谱柱:Supelcosil Discovery RP-Amide C16,4.6×150 mm
流速:1.0 m L/min
注射量:10.0μL
UV检测波长:325 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:甲醇
柱温:室温
梯度:
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg莨菪亭的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 mL甲醇/水混合液,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入甲醇/水混合液至刻度,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
姜或姜的提取物一般测试6~10种标志性化合物就足够了,主要有姜辣素、姜烯酚、姜辣二醇和姜辣二酮。HPLC条件色谱柱:Phenomenex LUNA C18,5μm,4.6×250 mm,100 A移动相A:0.1%磷酸水溶液移动相B:0.1%磷酸乙腈溶液流速:1.0 mL/min柱温:室温UV 检测波长:282 nm注射量:20μL梯度:出峰次序:6-姜辣素、辣椒素、8-姜辣素、6-姜烯酚、6-姜辣二醇、6-姜辣二酮、10-姜辣素、8-姜烯酚、10-姜烯酚。......
2023-07-02
从分子式可以看出MSM 是极性化合物,没有特征的紫外光谱,所以不能用HPLC-UV 来测试。目前常用的方法是GC/FID的方法,由于MSM 的沸点较低,所以GC/FID可以用来测试MSM。测试过程①内标溶液的配制:准确称取20 mg磺酸甲酯,转移至100 m L容量瓶中,加入甲醇溶解,然后定容。②标准溶液的配制:准确称取20 mg MSM 标准品,转移至25 m L容量瓶中,用以上内标液溶解并定容。......
2023-07-02
从分子结构可以看出石杉碱甲是碱性分子,为了延长保留时间、提高分离效果,本方法使用离子对移动相,然后用反相色谱及UV检测器进行定量测试。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg石杉碱甲的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL甲醇,振荡2 min,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
α-没药醇,也称α-红没药醇,是春黄菊花中的一种有效成分,具有消炎作用。α-没药醇作为活性成分可保护和护理过敏性皮肤,故常用在护肤类化妆品中。此外,α-没药醇还可用于口腔卫生产品中,如牙膏和漱口水中。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mgα-没药醇标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
穿心莲内酯是穿心莲的主要有效成分,有提高免疫力和消炎的功能。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg穿心莲内酯标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg穿心莲内酯的样品,转入50 mL容量瓶中,加入5 m L水,超声5 min,再加入15 mL异丙醇和10 mL乙醇,超声处理,冷却后加入乙醇至刻度,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
现在已发现至少有150多种不同的人参皂苷,但目前工业界主要测试以下7种人参皂苷:测试的方法主要有液相色谱和GC两种。LCMS/MS或许可以帮助我们验证一些峰的纯度,或许还可以帮助我们为那些没有标准品的人参皂苷作一些定性的测试。......
2023-07-02
地奥司明在有些欧洲国家属于处方药,在美国和其他一些国家则归类于保健品,其主要功能是防止高血压和血管硬化。地奥司明也是一种生物类黄酮苷,可以用柑橘生物类黄酮的测试方法一起测试。但因为其特殊的医疗功能,所以通常将其分开单独测试。②样品液的配制:称取约含有10 mg地奥司明的样品,转入100 mL容量瓶中,加入20 m L二甲基亚砜/甲醇混合液,超声30 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心后即可注射。......
2023-07-02
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