从分子结构可以看出羟基柠檬酸含有3个羧基和2个羟基,所以是酸性的极性分子。测试步骤①标准溶液的配制:准确称取20 mg羟基柠檬酸标准品,转移至100 mL容量瓶中,加水溶解,再加水至刻度,摇匀即可注射。②样品溶液的配制:称取一定量含有约20 mg羟基柠檬酸的样品,转移至100 mL容量瓶中,加入60 mL水,振荡1 min,再超声10 min(提取物)或40 min(原草)。......
2023-07-02
5-羟基色氨酸(5-hydroxytrytophan,5-HTP)在有些国家被归为药物,但在美国、加拿大等国家被归为保健品,对改善睡眠及忧郁症的治疗有辅助作用。
5-羟基色氨酸是一种氨基酸,酸性条件下带正电,可与移动相的己烷基磺酸在移动相中形成离子对,以此来延长保留时间,改善峰形,提高分辨率,得到更好的分离效果。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取5 mg 5-羟基色氨酸标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇/水(80∶20)混合液,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇/水(80∶20)混合液至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取一定量碾碎的或均匀的含有约5 mg 5-羟基色氨酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL甲醇,超声15 min,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。
(2)HPLC条件
色谱柱:Supelcosil Discovery RP-Amide C16,4.6×150 mm,或相似的C18柱子
流速:1.0 mL/min
注射量:10.0μL
UV检测波长:280 nm
移动相A:10 mmol/L己烷基磺酸钠水溶液,p H 2.0
移动相B:乙腈
柱温:室温
梯度:
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
从分子结构可以看出羟基柠檬酸含有3个羧基和2个羟基,所以是酸性的极性分子。测试步骤①标准溶液的配制:准确称取20 mg羟基柠檬酸标准品,转移至100 mL容量瓶中,加水溶解,再加水至刻度,摇匀即可注射。②样品溶液的配制:称取一定量含有约20 mg羟基柠檬酸的样品,转移至100 mL容量瓶中,加入60 mL水,振荡1 min,再超声10 min(提取物)或40 min(原草)。......
2023-07-02
大黄素有消炎抗菌、利尿、提升免疫力等功能。近年来国内外学者对芦荟大黄素的抗肿瘤作用有一定的研究。大黄素的结构如下:测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg大黄素标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
红景天为景天科全瓣红景天的全草,为多年生草本植物。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取10 mg红景天苷、络塞维、络塞因和络塞标准品,转移至100 mL容量瓶中,加入约60 m L甲醇,水浴超声2 min,待所有的标准品溶解后,加入甲醇至刻度,摇匀待用。图4-6色谱图在实验时没有加红景天苷的标准品,所以图像中没有红景天苷的峰,实际上红景天苷的保留时间比其他3个化合物短很多。图4-6红景天的UPLC色谱图......
2023-07-02
测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg牡荆素、牡荆素鼠李糖苷和异牡荆素,转移至100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,超声5 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀即可注射。UPLC的条件色谱柱:Acquity UPLCBEH C18,1.7μm,2.1×100 mm流速:0.4 mL/min注射量:1μLUV检测波长:340 nm移动相A:0.1%磷酸水溶液移动相B:130 mL甲醇加70 m L乙醇柱温:45℃梯度:图4-15山楂标准品的色谱图结果计算牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素的计算公式同上。......
2023-07-02
泛硫乙胺能降低血液中的低密度胆固醇和甘油三酯,日服用剂量在500~1 200 mg。从分子结构可以看出泛硫乙胺是碱性分子,若本方法在测试过程中遇到干扰,可考虑使用离子对移动相以延长保留时间,提高分离效果,然后用反相色谱及UV检测器作定量测试。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg泛硫乙胺的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL水,振荡2 min,超声10 min,再加水至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
单糖是指分子结构中含有3~6个碳原子的糖,如下图中的岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖。双糖是由2个分子的单糖通过糖苷键形成的,如下图中的蔗糖。单糖和双糖的测试方法主要有GC方法和IC方法,这里介绍一种IC方法。糖的p K a在12~13的范围内,所以在强碱性条件下都带负电,可用阴离子交换柱将其分离并作定量测试。......
2023-07-02
小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能,一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物,降低移动相的p H 可延长保留时间,得到较好的峰型。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL温水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入乙醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
共轭亚油酸在保健品业界被认为有抗癌功能,实际上尚没有足够的科学根据支持这一观点。测试步骤①标准液的配制:准确称取100 mg共轭亚油酸标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL异丙醇,超声2 min,再加入异丙醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
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