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肌醇烟酸酯的测试方法优化

【摘要】:肌醇烟酸酯有降低胆固醇、扩张血管的功能,可作为高胆固醇、冠心病的辅助治疗药物。肌醇烟酸酯能溶解于酸性的水溶液。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg肌醇烟酸酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL 0.1 mol/L盐酸,振荡2 min,超声10 min,冷却后再加入0.1 mol/L盐酸至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。

肌醇烟酸酯(inositol hexanicotinate)有降低胆固醇、扩张血管的功能,可作为高胆固醇、冠心病的辅助治疗药物。肌醇烟酸酯能溶解于酸性的水溶液。

从分子结构可以看出肌醇烟酸酯是碱性化合物,为了延长保留时间、提高分离效果,本方法使用了离子对的移动相(见第1章“移动相的应用”),然后用反相色谱及UV检测器作定量测试。

(1)测试步骤

①标准液的配制:准确称取20 mg肌醇烟酸酯标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L 0.1 mol/L盐酸,振荡至标准品全部溶解,再加水至刻度,摇匀后即可注射。

②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg肌醇烟酸酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL 0.1 mol/L盐酸,振荡2 min,超声10 min,冷却后再加入0.1 mol/L盐酸至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。

(2)UPLC条件

色谱柱:Acquity UPLC®HSS T3,1.8μm,2.1×100 mm

流速:0.4 mL/min

注射量:1.0μL

UV检测波长:264 nm

移动相A:10 mmol/L己烷基磺酸,p H 3.30

移动相B:乙腈

柱温:45℃

梯度

(3)结果计算

图5-12 肌醇烟酸酯标准品的色谱图

A:标准品的峰面积

A:样品的峰面积

V:标准液的总体积(m L)

V:样品液的总体积(m L)

W :样品的质量(mg)

W :标准品的质量(mg)