4-甲基咪唑的检测方法优化

2023-07-02 理论教育版权反馈

【摘要】：食品饮料及保健品中用的焦糖色素中可能会含有4-甲基咪唑。4-甲基咪唑被认为有可能致癌。由于食品和饮料中焦糖色素含量比较低，所以可能存在的4-甲基咪唑是微量或者痕量级的。测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg 4-甲基咪唑标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L水，超声至标准品全部溶解，冷却后加入0.1%甲酸水溶液至刻度，摇匀，标上“4-甲基咪唑原始溶液”。用水进一步稀释至5 ppb、10 ppb、20 ppb、40 ppb，用4个浓度作工作曲线。

食品饮料及保健品中用的焦糖色素中可能会含有4-甲基咪唑（methylimidazol）。4-甲基咪唑被认为有可能致癌。由于食品和饮料中焦糖色素含量比较低，所以可能存在的4-甲基咪唑是微量或者痕量级的。为了提高测试的最低极限，本方法采用了UPLC-MS／MS的方法。

（1）测试步骤

①标准液的配制：准确称取10 mg 4-甲基咪唑标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L水，超声至标准品全部溶解，冷却后加入0.1%甲酸水溶液至刻度，摇匀，标上“4-甲基咪唑原始溶液”。用水进一步稀释至5 ppb、10 ppb、20 ppb、40 ppb，用4个浓度作工作曲线。

②样品液的配制：根据样品要求达到的最低测试极限，称取一定量样品，转入100 m L容量瓶中，由于样品的量及体积可能很大，而且大部分成分可能不溶于水，所以用100 mL容量瓶来定容100 mL溶液是不准确的，因为里面固体体积可能很大。本方法用50 mL移液管，准确吸取50 mL水至装有样品的100 m L容置瓶中，摇10 min，再超声10 min，摇匀后离心，取1.0 m L转入2 m L注射瓶中，盖上盖子，标上“样品液”。另外再吸取985μL离心过的样品液，转入另一个2 mL注射瓶中，加入15μL 1 ppm 的标准液，盖上盖子，摇匀，标上“添加样品液”。

（2）UPLC条件

色谱柱：Acquity UPLC®HSS T3 C18，1.7μm，2.1×150 mm

流速：0.4 m L／min

注射量：2μL

移动相A：20 mmol／L醋酸铵水溶液，p H 4.0

移动相B：乙腈

柱温：45℃

梯度：

MS／MS参数（来自Watres TQS MS／MS）：

图5- 11　4-甲基咪唑的总离子（TIC）色谱图

（3）结果计算

C样：从工作曲线上得到的样品液的浓度（ppb）