鞣花酸是一种天然抗氧化剂,广泛存在于水果和蔬菜中,如草莓、石榴等,常用作保健品的原料。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg鞣花酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL 0.05 mol/L氢氧化钠溶液,振荡2 min,超声10 min,冷却后再加入0.05 mol/L氢氧化钠溶液至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液,用0.05 mol/L氢氧化钠溶液稀释50倍后即可注射。......
2023-07-02
胆汁酸有两大类,一类是共轭胆汁酸(conjugated bile acids),有牛黄胆汁酸(taurocholic acid)、牛黄鹅胆汁酸(taurochenodeoxycholic acid)、牛黄去氧胆酸(taurodeoxycholic acid)、甘氨胆酸(glycholic acid)、甘氨鹅去氧胆酸(glycochenodeoxycholic acid);另一类是非共轭胆酸,有胆酸(cholic acid)和去氧胆酸(deoxycholic acid)等。
从以上分子结构可以看出胆汁酸都是非极性化合物,可以用C18柱来分离和定量测试。
(1)测试步骤
①标准液的配制:以上每种胆汁酸分别准确称取10 mg,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL甲醇,振荡2 min,水浴超声至全部溶解,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取一定量相当于含有约10 mg胆酸的样品,转入50 mL容量瓶中,加入5 mL水,振荡2 min,超声5 min,再加入30 mL乙醇,超声10 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心10 min,取上层清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH C18,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 mL/min
注射量:2μL
UV检测波长:210 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
(3)结果计算
A标:相应标准品的峰面积
A样:相应样品的峰面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:相应标准品的质量(mg)
总胆汁酸为所有单独的胆汁酸的总和。
鞣花酸是一种天然抗氧化剂,广泛存在于水果和蔬菜中,如草莓、石榴等,常用作保健品的原料。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg鞣花酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL 0.05 mol/L氢氧化钠溶液,振荡2 min,超声10 min,冷却后再加入0.05 mol/L氢氧化钠溶液至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液,用0.05 mol/L氢氧化钠溶液稀释50倍后即可注射。......
2023-07-02
阿魏酸是酸性化合物,溶解于水,当溶液的p H 大于5时显负性。图4-54四己基氯化铵和阿魏酸互相吸引形成离子对测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg阿魏酸标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L水,超声2 min,再加水至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg阿魏酸的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL水,超声10 min,冷却后再加水至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
本方法是用酸、碱水解的方法来得到单一的糖苷元,也就是匙羹滕苷元,然后用色谱加以分离和定量测试。测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg匙羹滕苷元标准品,转入25 mL容量瓶中,加入15 mL甲醇/水(6∶4)混合液,超声5 min,再加入甲醇/水(6∶4)混合液至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
据最近研究,烟酰胺腺呤二核苷酸可能有抗衰老的功能,在保健品市场上也时有出现。NADH 是极性分子,用反相柱来分离,移动相中有机溶剂的含量要低。②样品液的配制:称取粉碎的含有约10 mg NADH 的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL水,振荡5 min,超声5 min,冷却后再加水至刻度,摇匀后离心,取上层清液即可注射。......
2023-07-02
小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能,一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物,降低移动相的p H 可延长保留时间,得到较好的峰型。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL温水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入乙醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
根据以上分子结构可以看出肌酸分子是多极性分子,调节p H 可以改变极性。肌酸的等电点在11.0左右,所以在p H 小于11的水溶液是显正性的。本方法是将移动相的p H 降低到2,然后用阳离子交换柱把肌酸分离出来。②样品液的配制:把样品打成粉末,称取一定量含有约20 mg肌酸的样品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL水,超声10 min,待冷却后再加水至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
马兜铃酸是致癌物质,包括马兜铃酸Ⅰ和马兜酸Ⅱ。存在于一些中草药特别是马兜铃科的植物中。测试步骤①标准液的配制:准确称取2 mg马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀。样品称样量取决于仪器的灵敏度及样品的性质,根据实际情况可作调整。本方法的标准液浓度是0.1 ppm,最后测试极限是1 ppm。......
2023-07-02
相关推荐