从分子式可以看出MSM 是极性化合物,没有特征的紫外光谱,所以不能用HPLC-UV 来测试。目前常用的方法是GC/FID的方法,由于MSM 的沸点较低,所以GC/FID可以用来测试MSM。测试过程①内标溶液的配制:准确称取20 mg磺酸甲酯,转移至100 m L容量瓶中,加入甲醇溶解,然后定容。②标准溶液的配制:准确称取20 mg MSM 标准品,转移至25 m L容量瓶中,用以上内标液溶解并定容。......
2023-07-02
3,3′-二吲哚基甲烷(3,3′-diindolymethane)被认为有抗癌功能,主要来自蔬菜特别是花椰菜,分子结构如下:
3,3′-二吲哚基甲烷是非极性化合物,可以用C18柱来分离和测试。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取10 mg 3,3′-二吲哚基甲烷标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡5 min,待标准品完全溶解后,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取约含有10 mg 3,3′-二吲哚基甲烷的粉碎了的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声10 min,再加入50 mL甲醇,超声10 min,摇匀,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀,离心后即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®HSS T3 C18,1.8μm,2.1×100 mm
柱温:45℃
流速:0.4 m L/min
注射量:1μL
UV检测波长:282 nm
移动相A:0.1磷酸水溶液
移动相B:乙腈
梯度:
图5-10 3,3′-二吲哚基甲烷标准液的色谱图
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
从分子式可以看出MSM 是极性化合物,没有特征的紫外光谱,所以不能用HPLC-UV 来测试。目前常用的方法是GC/FID的方法,由于MSM 的沸点较低,所以GC/FID可以用来测试MSM。测试过程①内标溶液的配制:准确称取20 mg磺酸甲酯,转移至100 m L容量瓶中,加入甲醇溶解,然后定容。②标准溶液的配制:准确称取20 mg MSM 标准品,转移至25 m L容量瓶中,用以上内标液溶解并定容。......
2023-07-02
小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能,一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物,降低移动相的p H 可延长保留时间,得到较好的峰型。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL温水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入乙醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
尿苷酸二钠是母乳中的一种成分,可添加在婴儿奶粉中使其接近母乳的成分,能增强抵抗能力,也被用作保健品。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg尿苷酸二钠的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL水,超声10 min,冷却后加水至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
HPLC条件色谱柱:Phenomenex Luna C18,5μm,4.6×150 mm,100 A流速:1.0 m L/min注射量:10μLUV检测波长:245 nm移动相A:p H 7.0缓冲液移动相B:甲醇移动相C:乙腈柱温:室温梯度:图4-36猫爪草的羟吲哚生物碱的色谱图结果计算若标准溶液中以上4个标准品都有,则按照样品和标样相对应的峰面积之比来计算结果。若标准品不全,则可以用帽柱叶碱作标样来计算所有的羟吲哚生物碱。......
2023-07-02
由式易知逆变换为X=UTVT 若U和V可写成如下形式:变换T又称为图像的“酉变换域”,U和V称为酉算子,I是单位矩阵。M×1向量U和N×1向量V的外积UVT为M×N矩阵,元素uivjT代表变换的基本图像。式说明任意图像可表示成以变换域系数ti,j为加权的基本图像组合。......
2023-06-23
开路电压、短路电流法在有源二端网络输出端开路时,用电压表直接测其输出端的开路电压UOC,然后再将其输出端短路,用电流表测其短路电流ISC,则内阻为伏安法用电压表、电流表测出有源二端网络的外特性如图2-2-1所示。图2-2-2半压法测试原理图图2-2-3零示法测试原理图......
2023-06-23
黄芩含有多种黄酮及黄酮苷,其中含量最多的是黄芩苷和黄芩素。反相色谱柱可以有效分离这两种化合物,并可进行定量测试。②样品液的配制:称取一定量约含有2 mg黄芩苷的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL水,振荡5 min,超声2 min,加入60 m L乙醇,再超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心10 min,移取上层清液即可注射。......
2023-07-02
保持圆筒垂直,使铜片不被水打湿,用经试样冲净的连接软管及其配件将装试样的容器与试验圆筒的A阀紧密连接。关闭A阀,勿使试验圆筒脱离试样容器。在试验圆筒已充满后,关闭阀A,卸开连接软管。立即把圆筒浸入40℃±0.1℃的恒温水浴中,让圆筒在水浴中放置1h。比较时应将铜片和标准腐蚀色板置于光反射约45°的方向上进行观察。......
2023-06-23
相关推荐