姜或姜的提取物一般测试6~10种标志性化合物就足够了,主要有姜辣素、姜烯酚、姜辣二醇和姜辣二酮。HPLC条件色谱柱:Phenomenex LUNA C18,5μm,4.6×250 mm,100 A移动相A:0.1%磷酸水溶液移动相B:0.1%磷酸乙腈溶液流速:1.0 mL/min柱温:室温UV 检测波长:282 nm注射量:20μL梯度:出峰次序:6-姜辣素、辣椒素、8-姜辣素、6-姜烯酚、6-姜辣二醇、6-姜辣二酮、10-姜辣素、8-姜烯酚、10-姜烯酚。......
2023-07-02
地奥司明(Diosmin)在有些欧洲国家属于处方药,在美国和其他一些国家则归类于保健品,其主要功能是防止高血压和血管硬化。
地奥司明也是一种生物类黄酮苷,可以用柑橘生物类黄酮的测试方法一起测试。但因为其特殊的医疗功能,所以通常将其分开单独测试。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取10 mg地奥司明标准品,转入100 mL容量瓶中,加入20 mL二甲基亚砜/甲醇(50∶50)混合液,超声10 min,待标准品完全溶解后,加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取约含有10 mg地奥司明的样品,转入100 mL容量瓶中,加入20 m L二甲基亚砜/甲醇(50∶50)混合液,超声30 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心后即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH C18,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 m L/min
注射量:1μL
UV检测波长:345 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
姜或姜的提取物一般测试6~10种标志性化合物就足够了,主要有姜辣素、姜烯酚、姜辣二醇和姜辣二酮。HPLC条件色谱柱:Phenomenex LUNA C18,5μm,4.6×250 mm,100 A移动相A:0.1%磷酸水溶液移动相B:0.1%磷酸乙腈溶液流速:1.0 mL/min柱温:室温UV 检测波长:282 nm注射量:20μL梯度:出峰次序:6-姜辣素、辣椒素、8-姜辣素、6-姜烯酚、6-姜辣二醇、6-姜辣二酮、10-姜辣素、8-姜烯酚、10-姜烯酚。......
2023-07-02
主要有效成分是黄连碱和黄连素。从以上分子结构式可以看出黄连碱和黄连素都是碱性化合物,为了得到较好的峰形及较长的保留时间,本方法用己烷基磺酸钠作为离子对加入移动相中。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取5 mg黄连碱和黄连素标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,超声至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。总生物碱为黄连碱与黄连素之和。......
2023-07-02
百里醌是非极性化合物,用反相色谱柱可以很容易地作定量测试。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg百里醌标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL乙醇,超声2 min,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg百里醌的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 mL异丙醇,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后加入乙醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
从分子式可以看出MSM 是极性化合物,没有特征的紫外光谱,所以不能用HPLC-UV 来测试。目前常用的方法是GC/FID的方法,由于MSM 的沸点较低,所以GC/FID可以用来测试MSM。测试过程①内标溶液的配制:准确称取20 mg磺酸甲酯,转移至100 m L容量瓶中,加入甲醇溶解,然后定容。②标准溶液的配制:准确称取20 mg MSM 标准品,转移至25 m L容量瓶中,用以上内标液溶解并定容。......
2023-07-02
从分子结构可以看出石杉碱甲是碱性分子,为了延长保留时间、提高分离效果,本方法使用离子对移动相,然后用反相色谱及UV检测器进行定量测试。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg石杉碱甲的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL甲醇,振荡2 min,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
α-没药醇,也称α-红没药醇,是春黄菊花中的一种有效成分,具有消炎作用。α-没药醇作为活性成分可保护和护理过敏性皮肤,故常用在护肤类化妆品中。此外,α-没药醇还可用于口腔卫生产品中,如牙膏和漱口水中。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mgα-没药醇标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
穿心莲内酯是穿心莲的主要有效成分,有提高免疫力和消炎的功能。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg穿心莲内酯标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg穿心莲内酯的样品,转入50 mL容量瓶中,加入5 m L水,超声5 min,再加入15 mL异丙醇和10 mL乙醇,超声处理,冷却后加入乙醇至刻度,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
安石榴苷是石榴汁的主要成分,有抗氧化性。安石榴苷A 和B只是安石榴苷α、β两种不同的存在形式。样品液的配制:称取一定量约含有10 mg安石榴苷的样品,转入50 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入25 mL甲醇,振荡1 min,超声5 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,取上层清液即可注射。......
2023-07-02
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