植酸（IP6）有广泛的用途，如食品行业中在油脂中加入植酸后可阻断氧化链，延长货架周期；在保健品行业中可作为癌症病人术后的保健品。
植酸是一个多价酸，在反相色谱中很难得到一个对称的峰，峰形往往会很宽，严重拖尾，甚至不能完全洗脱。同时植酸分子没有特征性的UV 吸收，所以不能用UV检测器。这里介绍一个用反离子色谱-MS／MS来测试植酸的方法。
如上所述，反相色谱或离子色谱都很难得到一个完美的峰，因为植酸是一个多价酸。但是用反离子色谱，即用阳离子交换柱而不是用阴离子交换柱（见第1章“仪器介绍”），用同性相斥的原理把植酸离子排斥出去，这样植酸峰保留时间是负的，也就是比中性的溶剂峰出来得还早。
由于植酸的酸度及价数与其他阴离子不同，被推斥的强度不同，所以出峰时间可能与其他阴离子不同。重要的是得到了一个对称的、可用作定量测试的峰。当然这个峰的纯度如何，是否与其他阴离子完全分开是一个问题，但高选择性的MS／MS解决了这个问题。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取25 mg植酸标准品，转入100 m L容量瓶中，加入60 mL水，再加入1 mL 1∶5盐酸，超声2～5 min直到全部溶解，再加水至刻度，摇匀。进一步用水稀释以得到1 ppm、5 ppm、25 ppm 3个不同浓度的标准液。
②样品液的配制：称取一定量含有相当于25 mg植酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L水及1 mL 1∶5盐酸，超声5 min，再加水至刻度，搅匀，离心，取上层清液，进一步稀释至约5 ppm。
（2）离子色谱条件
色谱柱：Dionex IonPac CS14，4×250 mm
流速：0.8 m L／min
移动相A：0.1%甲酸水溶液
移动相B：乙腈
移动相A∶移动相B=90∶10
MS／MS的参数：
（3）结果计算
注射3个不同浓度的标准液，建立工作曲线。
检查样品添加液的回收率，若回收率在控制范围内（见第1章“LC-MS／MS的定性及定量测试”），则按以下公式计算。
C样：样品的浓度（ppm），输入样品的总离数（TIC），从工作曲线上找到相应的浓度
V样：样品溶液的总体积（mL）
W 样：样品的质量（mg）
1 000：微克转换到毫克
R：样品添加液的回收率MS／MS的定性及定量测试”的步骤来进行。
若回收率超出控制范围，则按第1章“LC-
第二是定量测试，测出样品中某多糖的含量。用以上4个标准溶液可作出葡萄糖及木糖的工作曲线。图3-2溶液A的色谱图模式出峰顺序依次是单糖、双糖、三糖、四糖、五糖、六糖、七糖、八糖和九糖②离子色谱的工作条件离子交换柱：Thermo Scientific／Dionex Carbonpack PA1，4×250 mm柱温：35℃流速：1.2 mL／min移动相：10 mmol／L氢氧化钠操作步骤：用移动相平衡交换柱100 min，注射20μL各个浓度的木糖和葡萄糖的标准液，作出木糖及葡萄糖的工作曲线。......
2023-07-02
芹菜素广泛分布于温热带的蔬菜和水果中，尤以芹菜中含量为高，是天然抗氧化剂。属于黄酮类化合物，分子为非极性，但有很强的UV吸收，所以可以用反相色谱-UV的方法来测。测试步骤①溶剂1：水与甲醇按3∶7混合。③样品液的配制：称取一定量约含有1 mg芹菜素的样品，转入100 mL容量瓶中，加入15 mL水，振荡5 min，超声10 min，再加入40 m L甲醇，超声10 min，冷却后加入溶剂1至刻度，摇匀后离心10 min，移取上层清液即可注射。......
2023-07-02
所以我们测维生素C时要测两种形态的维生素C的总和。还有一种方法是先用还原剂把氧化态的维生素C还原成还原态的维生素C，然后用色谱仪来定量还原态维生素C，得到的结果就是总维生素C的含量。②样品溶液的配制：称取约含有50 mg维生素C的样品，转入50 mL容量瓶中，加入约30 m L 0.1%磷酸和5%乙腈水溶液，微波超声10 min，冷却后用同样的溶液定容，摇匀。......
2023-07-02
天然的虾青素往往以各种不同的脂肪酸酯的形式存在。通常是用胆固醇酯酶在有机溶剂中把虾青素酯酶解为虾青素，再定量测试总虾青素的含量。虾青素分子中有2个手性碳原子，所以有4种不同的立体异构体。②标准溶液的配制：准确称取5 mg虾青素标准品，转入200 mL容量瓶中，加入约100 mL丙酮使其溶解，再加丙酮至刻度，摇匀，即可注射。......
2023-07-02
测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg碘化钾，转移至50 m L容量瓶中，用0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，标上“碘化钾原始标准液”。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h，冷却后再加入25 m L 0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物，超声20 min以确保碘离子已全部溶解。......
2023-07-02
当铜液中的氧化亚铜还原不彻底时，将对产品质量造成极大的危害，所以控制铜液中的O含量至关重要。铜液的氧活度电化学测量是一项比较成熟的测氧技术，它利用氧浓差电池作为传感器来测定特定温度下铜液的氧分压，以此确定铜液的O含量。测量一旦开始，传感器检测的温度电动势和氧电动势信号转换成数字信息送入计算机，计算机按照特定的数学模型处理后直接给出连续检测的铜液温度与O含量。......
2023-06-22
香豆素是非极性的化合物，可以用C18或苯基柱来测试。香豆素有很强的UV吸收，所以标准液浓度最低可稀释至0.1 ppm。②样品溶液的配制：称取一定量含有约10 mg香豆素的样品，转移至100 m L容量瓶中，加入10 mL水，振荡5 min，再超声5 min，加入约60 m L乙醇，超声10 min，冷却后加甲醇至刻度，摇匀，离心，吸取上层清液，如需要可以用甲醇进一步稀释直至接近标准液的浓度。......
2023-07-02
白杨素也是一种黄酮，被认为有预防癌症的作用。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约10 mg白杨素的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L二甲基亚砜／甲醇混合液，振荡2 min，超声10 min，冷却后再加入二甲基亚砜／甲醇混合液至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
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