测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg碘化钾,转移至50 m L容量瓶中,用0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,标上“碘化钾原始标准液”。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h,冷却后再加入25 m L 0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物,超声20 min以确保碘离子已全部溶解。......
2023-07-02
自20世纪90年代起,氨基丁酸(aminobutyric acid,GABA)被用于保健品,以改善睡眠质量。
从分子结构看氨基丁酸是极性分子,不易与反相柱起作用,所以保留时间很短。为了有效地分离氨基丁酸和其他杂质,本方法在移动相中加入辛磺酸与氨基丁酸形成离子对,以此来延长保留时间。移动相p H 调节在2.0左右,确保氨基丁酸处于正离子状态。
(1)测试步骤
①标准溶液的配制:称取100 mg氨基丁酸标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L水,振荡使标准品完全溶解,再加水定容,摇匀即可注射。
②样品溶液的配制:称取粉碎的含有约100 mg氨基丁酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL水,振荡数分钟后,再超声10 min,冷却后加水至刻度,摇匀,离心,取上层清液即可直接注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH C18,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 mL/min
注射量:2μL
UV检测波长:210 nm
移动相A:10 mmol/L辛烷磺酸钠,p H 2.0
移动相B:乙腈
移动相A∶移动相B=90∶10
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg碘化钾,转移至50 m L容量瓶中,用0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,标上“碘化钾原始标准液”。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h,冷却后再加入25 m L 0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物,超声20 min以确保碘离子已全部溶解。......
2023-07-02
同时植酸分子没有特征性的UV 吸收,所以不能用UV检测器。这里介绍一个用反离子色谱-MS/MS来测试植酸的方法。由于植酸的酸度及价数与其他阴离子不同,被推斥的强度不同,所以出峰时间可能与其他阴离子不同。②样品液的配制:称取一定量含有相当于25 mg植酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L水及1 mL 1∶5盐酸,超声5 min,再加水至刻度,搅匀,离心,取上层清液,进一步稀释至约5 ppm。......
2023-07-02
香豆素是非极性的化合物,可以用C18或苯基柱来测试。香豆素有很强的UV吸收,所以标准液浓度最低可稀释至0.1 ppm。②样品溶液的配制:称取一定量含有约10 mg香豆素的样品,转移至100 m L容量瓶中,加入10 mL水,振荡5 min,再超声5 min,加入约60 m L乙醇,超声10 min,冷却后加甲醇至刻度,摇匀,离心,吸取上层清液,如需要可以用甲醇进一步稀释直至接近标准液的浓度。......
2023-07-02
白杨素也是一种黄酮,被认为有预防癌症的作用。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg白杨素的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L二甲基亚砜/甲醇混合液,振荡2 min,超声10 min,冷却后再加入二甲基亚砜/甲醇混合液至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
天然的虾青素往往以各种不同的脂肪酸酯的形式存在。通常是用胆固醇酯酶在有机溶剂中把虾青素酯酶解为虾青素,再定量测试总虾青素的含量。虾青素分子中有2个手性碳原子,所以有4种不同的立体异构体。②标准溶液的配制:准确称取5 mg虾青素标准品,转入200 mL容量瓶中,加入约100 mL丙酮使其溶解,再加丙酮至刻度,摇匀,即可注射。......
2023-07-02
鞣花酸是一种天然抗氧化剂,广泛存在于水果和蔬菜中,如草莓、石榴等,常用作保健品的原料。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg鞣花酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL 0.05 mol/L氢氧化钠溶液,振荡2 min,超声10 min,冷却后再加入0.05 mol/L氢氧化钠溶液至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液,用0.05 mol/L氢氧化钠溶液稀释50倍后即可注射。......
2023-07-02
它的测试包括两组有效成分:玛卡烯和玛卡酰胺的测试。因为市场上很难找到单独的玛卡烯和玛卡酰胺的标准品,所以本方法是用一个已知含量的玛卡粉作标准品。玛卡酰胺有两组:一组用UV波长275 nm来测定,另一组用UV波长315 nm测定。这两组玛卡酰胺的总和就是样品中玛卡酰胺的含量。一般来说玛卡烯和玛卡酰胺的总含量不超过1%。......
2023-07-02
一些中草药植物和香料植物中含有较多的草蒿脑,可用于食品和保健品。测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg草蒿脑标准品,转入50 m L容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg草蒿脑的样品,转入50 mL容量瓶中,加入5 m L水,超声5 min,再加入10 m L氯仿和15 mL乙醇,超声处理,冷却后加入乙醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
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