孕烯醇酮有治疗类风湿关节炎等的功效。孕烯醇酮是非极性化合物,可用反相色谱柱加以分离。另外孕烯醇酮仅含有两个不共轭的双键,紫外吸收不是很强,所以标准溶液和样品溶液的浓度都要配得高一些。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg孕烯醇酮的样品,转入50 mL容量瓶中,加入5 m L水,超声5 min,再加入25 mL异丙醇,超声15 min,冷却后再加入乙醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
α-酮戊二酸(α-ketoglutaric acid)是谷氨酸的前驱物,在酶的作用下能转化成谷氨酸。α-酮戊二酸还能带走体内过量的氨,起到消除体内毒素的作用。α-酮戊二酸常被用在运动保健品中,帮助运动员达到顶峰状态。
α-酮戊二酸是含有两个酸根的极性化合物,为了能在反相柱中延长保留时间,可以降低移动相的p H,也可用离子对的方法(如在移动相中加入季铵盐,提高p H)来延长保留时间,起到好的分离效果。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取30 mgα-酮戊二酸标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 m L水,振荡使标准品完全溶解,再加水至刻度,摇匀即可注射。
②样品液的配制:称取约含有30 mgα-酮戊二酸的样品,转入50 m L容量瓶中,加入30 m L水,超声5 min,再摇5 min,冷却后加水至刻度,摇匀后离心,取上层清液即可注射。
(2)色谱条件
色谱柱:Acquity Hss T3 C18,1.8μm,2.1×150 mm
流速:0.4 m L/min
注射量:2μL
UV检测波长:210 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液,p H 2.0
移动相B:乙腈
移动相A∶移动相B=97∶3
测试时间:10 min
如遇干扰可改用以下离子对的方法:
色谱柱:Acquity Hss T3 C18,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 m L/min
注射量:2μL
检测器波长:210 nm
柱温:45℃
移动相A:5 mmol/L四丁基氯化铵水溶液,p H 5.5
移动相B:乙腈
梯度:
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V样:样品液的总体积(m L)
V标:标准液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
孕烯醇酮有治疗类风湿关节炎等的功效。孕烯醇酮是非极性化合物,可用反相色谱柱加以分离。另外孕烯醇酮仅含有两个不共轭的双键,紫外吸收不是很强,所以标准溶液和样品溶液的浓度都要配得高一些。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg孕烯醇酮的样品,转入50 mL容量瓶中,加入5 m L水,超声5 min,再加入25 mL异丙醇,超声15 min,冷却后再加入乙醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能,一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物,降低移动相的p H 可延长保留时间,得到较好的峰型。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL温水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入乙醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
从分子结构可以看出羟基柠檬酸含有3个羧基和2个羟基,所以是酸性的极性分子。测试步骤①标准溶液的配制:准确称取20 mg羟基柠檬酸标准品,转移至100 mL容量瓶中,加水溶解,再加水至刻度,摇匀即可注射。②样品溶液的配制:称取一定量含有约20 mg羟基柠檬酸的样品,转移至100 mL容量瓶中,加入60 mL水,振荡1 min,再超声10 min(提取物)或40 min(原草)。......
2023-07-02
水杨酸和水杨苷是从白杨树皮中提取的,有抗炎退热作用。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg水杨酸或水杨苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 m L甲醇/水混合液,超声10 min,冷却后再加入甲醇/水混合液至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
在到达滴定终点时,因氨基酸的离子强度急剧变化而引起指示电极的电位骤减或突增,此转折点称为突跃点。采用电化学分析法时,可选择适用于不同氨基酸的选择电极,对各种氨基酸进行测定。根据1 mL高氯酸滴定液相当于氨基酸或其盐的值,计算出被测定的氨基酸或其盐的量。荧光检测法通过使氨基酸与衍生试剂发生化学反应,生成的氨基酸衍生物能够用荧光分光光度计分析,根据标准曲线可得知被测氨基酸的含量。......
2023-06-24
姜酮酚是姜科植物根茎部所含的化学成分,有抗氧化性。实验发现姜酮酚对鼠有抑制肿瘤的作用。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg姜酮酚的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声处理,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
10-羟基癸酸和10-羟基癸烯酸被认为是蜂王浆的有效成分,同时也是其标志化合物。测试步骤①标准溶液的配制:准确称取10 mg 10-羟基癸酸和10-羟基癸烯酸标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L乙醇,振荡至全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀即可注射。②样品溶液的配制:称取含有10 mg 10-羟基癸酸或10-羟基癸烯酸的样品,转入100 mL容量瓶中。......
2023-07-02
对于普通二极管的检测可利用二极管的单相导电性,分别检测正反向阻值。图4-33 检测二极管的正向阻值图解演示调换表笔,将黑表笔搭在二极管阴极引脚上,红表笔搭在二极管阳极引脚上,此时,测得二极管的反向阻值并记为R2,其电阻值趋于无穷大,如图4-34所示。......
2023-06-26
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