胆碱是强碱性的有机分子，没有双键，没有特征性的UV 吸收，所以反相色谱-UV检测器无法测试胆碱。从分子结构来看，胆碱在水溶液中应该是阳离子，所以可以用阳离子交换柱来把它和其他化合物分离；同时应具有电导性，所以可以用电导检测器来检测胆碱分子。②样品液的配制：称取约含有10 mg胆碱的样品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL水，摇15 min，超声5 min，再加水至刻度，摇匀后离心10 min。......
2023-07-02
甘油磷脂酰胆碱的检测方法优化
【摘要】：甘油磷脂酰胆碱被认为能帮助患中风和老年痴呆症的患者改善记忆力。本方法是用正相柱连接MS／MS的方法来测试GPC。①标准溶液的配制：准确称取20 mgα-GPC，转移至100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。进一步稀释得到100 ppb、20 ppb和5 ppb 3个不同浓度的标准液。
甘油磷脂酰胆碱（L-alpha-glycerylphosphoryl choline，GPC）被认为能帮助患中风和老年痴呆症的患者改善记忆力。
从分子结构可以看出这是强极性的化合物，在反相柱中没有吸附力，所以没有保留时间。另外该分子没有UV吸收，所以也不能用UV 检测器来检测。本方法是用正相柱连接MS／MS的方法来测试GPC。当然如果实验室有ELSD也可试一试，但ELSD特征性（选择性）不强，容易被干扰。
（1）测试步骤
因为GPC是极性化合物，MS／MS（ESI）的灵敏度很高，为了得到理想的线性，减少杂质浓度，标准液和样品液的浓度都应该是ppb级的。不同仪器的灵敏度不一样，各实验室可根据实际情况调节浓度。
①标准溶液的配制：准确称取20 mgα-GPC，转移至100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。进一步稀释得到100 ppb、20 ppb和5 ppb 3个不同浓度的标准液。
②样品溶液的配制：称取含有20 mg GPC的样品，转移至100 m L容量瓶中，加入约60 mL水，振荡5 min，再摇15 min，加水定容，摇匀离心，取25μL清液至100 mL容量瓶中，加水定容，摇匀即可注射。
（2）UPLC条件
色谱柱：Acquity UPLC®BEH Amide，1.7μm，2.1×100 mm
流速：0.40 mL／min
柱温：45℃
注射量：1μL
移动相A：0.01%甲酸水溶液
移动相B：0.01%甲酸甲醇溶液
梯度：
质谱条件：
α-GPC：
（3）结果计算
首先计算回收率（见第1章“LC-MS／MS的定性及定量测试”），如回收率好，可用TIC来计算结果，再用回收率来校正计算所得结果。
C样：从工作曲线得到的样品浓度（ppb，ng／m L）
V样：样品溶液的体积（100 m L）
DF：稀释倍数（4 000）
W 样：样品的质量（mg）
1 000 000：mg／ng
R：回收率如回收率不好，按第1章“LCMS／MS的定性及定量测试”的步骤进行测试。
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在保健品中使用的主要是磷脂酰胆碱和磷脂酰丝氨酸，本方法只包括PC和PS的定量测试。②样品液的配制：称取一定量含有约20 mg磷脂酰胆碱或磷脂酰丝氨酸的样品，转入25 mL容量瓶中，加入10 mL温水，超声5 min清洗样品，然后尽可能多地移去清洗液，再加入10 mL氯仿和5 m L乙醇，超声10 min，冷却后再加入乙醇至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
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2023-07-02
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