同时植酸分子没有特征性的UV 吸收，所以不能用UV检测器。这里介绍一个用反离子色谱-MS／MS来测试植酸的方法。由于植酸的酸度及价数与其他阴离子不同，被推斥的强度不同，所以出峰时间可能与其他阴离子不同。②样品液的配制：称取一定量含有相当于25 mg植酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L水及1 mL 1∶5盐酸，超声5 min，再加水至刻度，搅匀，离心，取上层清液，进一步稀释至约5 ppm。......
2023-07-02
如何测试碘浓度？
【摘要】：测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg碘化钾，转移至50 m L容量瓶中，用0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，标上“碘化钾原始标准液”。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h，冷却后再加入25 m L 0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物，超声20 min以确保碘离子已全部溶解。
此方法是从AOAC方法改变而来的，用来测试保健品及食品中碘的总含量。所有形式的碘都被硫代硫酸钠还原成-1价的碘离子，然后用离子色谱把碘离子分离出来作定量计算。反相色谱加离子对的方法也可定量测试碘的总含量。这两种方法可根据不同的样品有选择地使用，以达到最佳的分离效果。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取10 mg碘化钾，转移至50 m L容量瓶中，用0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，标上“碘化钾原始标准液”。
移取1 m L原始溶液至50 m L容量瓶中，用硫代硫酸钠溶液稀释至刻度（碘离子的浓度约为3 ppm）。
②样品溶液的配制
假如样品中的碘全部来自碘化钾或碘酸盐等形式的无机碘离子：称取一定量含有约200μg碘离子的样品，转入50 mL容量瓶中，加入30 mL 0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液，超声30 min。冷却后再用硫代硫酸钠溶液定容，摇匀，离心（1 200 r／min）10 min，取上层清液即可注射。
假如样品中的碘来自天然植物：称取含有约200μg碘的样品，转入50 mL金属坩埚中，加入1.5 g氢氧化钾和15 mL乙醇。把金属坩埚放到电热板上加热直至全部乙醇挥发。增加电热板温度，继续加热，直到样品完全干化，而且不再冒白色烟雾。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h，冷却后再加入25 m L 0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物，超声20 min以确保碘离子已全部溶解。然后把溶液转移至50 mL容量瓶中，继续用少量硫代硫酸钠溶液冲洗坩埚数次，合并所有洗液至50 mL容量瓶中，最后再用0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液定容。摇匀后离心，移取上层清液即可注射。
（2）色谱条件
①离子色谱（IC）条件
色谱柱：Dionex IonPac®AS11-HC，4×250 mm
检测器：电导检测器
抑制器：Dionex ASRS＿4 mm
电流：120 m A
流速：1.0 m L／min
注射量：25μL
流动相：50 mmol／L NaOH
30 min结束
图5-1 碘离子的离子色谱图
②UPLC条件
色谱柱：Acquity UPLC®BEH C18，1.7μm，2.1×150 mm
流速：0.4 m L／min
注射量：2μL
UV检测波长：225 nm
移动相A：7.5 mmol／L盐酸四丁基季铵水溶液，p H 5.5
移动相B：乙腈
移动相A∶移动相B=92∶8
12 min结束
（3）结果计算（适用于以上两种方法）
A样：样品的峰面积
A标：标准品的峰面积
V样：样品液的总体积（m L）
C标：KI标准溶液的浓度（ppm）
W 样：样品的质量（g）
126／166：碘化钾转换到碘离子的系数
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2023-07-02
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2023-06-23
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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