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水杨酸和水杨苷的检测方法优化

【摘要】:水杨酸和水杨苷是从白杨树皮中提取的,有抗炎退热作用。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg水杨酸或水杨苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 m L甲醇/水混合液,超声10 min,冷却后再加入甲醇/水混合液至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。

水杨酸和水杨苷是从白杨树皮中提取的,有抗炎退热作用。

(1)测试步骤

①标准液的配制:准确称取10 mg水杨酸和水杨苷标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL甲醇/水(30∶70)混合液,超声至标准品全部溶解,再加入甲醇/水(30∶70)混合液至刻度,摇匀后即可注射。

②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg水杨酸或水杨苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 m L甲醇/水(30∶70)混合液,超声10 min,冷却后再加入甲醇/水(30∶70)混合液至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。

(2)HPLC条件

色谱柱:Phenomenex Prodigy C18,5μm,4.6×250 mm

流速:1.2 m L/min

注射量:10μL

UV检测波长:343 nm

移动相A:0.1%磷酸水溶液

移动相B:乙腈

柱温:室温

梯度

若使用UPLC可尝试如下经验条件:

色谱柱:Acquity UPLC®BEH C18,1.7μm,2.1×150 mm

流速:0.4 m L/min

注射量:1.0μL

UV检测波长:254 nm

移动相A:0.1%磷酸水溶液

移动相B:乙腈

柱温:45℃

梯度:

以上UPLC条件是根据经验估计而得,仅供参考。

(3)结果计算

A:标准液中水杨酸的峰面积

A:样品液中水杨酸的峰面积

V:标准液的总体积(m L)

V:样品液的总体积(m L)

W :样品的质量(mg)

W :水杨酸标准品的质量(mg)

水杨苷的计算公式同上。