肌醇广泛分布在动物和植物体内，是动物、微生物的生长因子，对降低胆固醇、促进健康毛发的生长、防止脱发有帮助。肌醇不含双键，没有特征性的紫外吸收，也没有与反相柱的相互作用力，所以不能用反相色谱与紫外检测器来测试。本方法是用离子色谱和电化学电极来测试肌醇。准确移取1 mL肌醇原始标准溶液至100 mL容量瓶中，加水定容，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
植物甾醇的检测方法优化
【摘要】：植物甾醇可促进胆固醇的异化，抑制胆固醇在肝脏内的生物合成，并抑制胆固醇在肠道内的吸收，因而具有预防心血管疾病的作用。植物中的甾醇都是以各种酯的形式存在的。③样品的萃取：称取一定量含有约5 mg植物甾醇的样品，转入100 m L回流瓶中，加入50 m L正庚烷，回流1 h。
植物甾醇可促进胆固醇的异化，抑制胆固醇在肝脏内的生物合成，并抑制胆固醇在肠道内的吸收，因而具有预防心血管疾病的作用。植物中主要含有以下几种甾醇：豆甾醇（stigmasterol）、菜油甾醇（campesterol）、菜籽甾醇（brassicasterol）和B-谷固醇（B-sitosterol）。
植物中的甾醇都是以各种酯的形式存在的。由于酯的种类很多，可能是棕榈酸酯，也可能是硬脂酸酯等，所以在实际测试中可以将甾醇酯水解成甾醇和脂肪酸，然后再用GC来测试不同的甾醇。因为甾醇分子中含有羟基，在氢键的作用力下沸点较高，假如提高GC的温度，甾醇分子有可能会分解。所以水解而得的甾醇必须经过烷基化以降低沸点，然后才能注入GC。
（1）测试步骤
①试剂
②去离子水／乙醇氢氧化钾（2 mol／L）二甲基叔丁基醚的配制：称取14 g氢氧化钾，加入10 mL去离子水和90 mL乙醇，超声至溶解，再加入20 m L二甲基叔丁基醚，摇匀待用。此溶液须储藏在-18℃冰箱内。
③样品的萃取：称取一定量含有约5 mg植物甾醇的样品，转入100 m L回流瓶中，加入50 m L正庚烷，回流1 h。冷却后取5 mL回流液至10 mL带螺口的试管中，吹干回流液待用。
④样品水解：称取约1 mg内标，加入上述试管中。加入2 m L乙醇氢氧化钾（2 mol／L）二甲基叔丁基醚，盖紧盖子，振荡试管，使内壁上的残留物全部溶解。将试管放入70℃的水浴中水解50 min，每10 min振荡一次。冷却后再加入1 mL水和3 m L正庚烷，剧烈地摇动1 min，然后离心5 min。用吸管吸取上层清液至另一个10 m L带有螺口的试管中，再用3 m L正庚烷重复萃取两次，合并所有萃取液，吹干试管中的正庚烷。再加入1 m L吡啶和4 mL 4-甲基-2-戊酮，盖紧盖子，剧烈摇动试管，再超声5 min，离心5 min。
⑤标准液的配制：称取1 mg B-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇和内标，转入10 m L带有螺口的试管中，加入1 m L吡啶及4 mL 4-甲基-2-戊酮，盖紧盖子，超声直至全部溶解，离心试管5 min。
⑥硅烷化标准品和样品：吸取500μL标准液和样品液的上层清液至两个不同的注射瓶中，各加入100μL TMCS，摇匀。将注射瓶放入100℃水浴中，反应10～15 min。冷却后可直接注射。
（2）GC／FID的条件
色谱柱：Restek Rtx®_5，5%diphenyl-95%dimethyl polysiloxane，60 m×0.25 mm，0.25μm film thickness
注射器温度：345℃
检测器温度：355℃
注射量：2μL
柱温：起始温度200℃，保持1 min，再以15℃／min的速度升高到340℃，保持10 min
（3）结果计算
W 标：相应标准品的质量（mg）
W 样：样品的质量（mg）
S样：相应样品的峰面积／样品中内标的峰面积
S标：相应标样的峰面积／标样中内标的峰面积
V样：样品液的总体积（m L）
V标：标准液的总体积（m L）
W 内样：样品液中内标的质量（mg）
W 内标：标准液中内标的质量（mg）
总植物甾醇为各个测到的植物甾醇的总和。
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2023-07-02
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2023-07-02
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