测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg碘化钾，转移至50 m L容量瓶中，用0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，标上“碘化钾原始标准液”。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h，冷却后再加入25 m L 0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物，超声20 min以确保碘离子已全部溶解。......
2023-07-02
如何测试阿魏酸？
【摘要】：阿魏酸是酸性化合物，溶解于水，当溶液的p H 大于5时显负性。图4-54四己基氯化铵和阿魏酸互相吸引形成离子对测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg阿魏酸标准品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L水，超声2 min，再加水至刻度，摇匀后即可注射。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约10 mg阿魏酸的样品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL水，超声10 min，冷却后再加水至刻度，摇匀，离心5 min，吸取清液即可注射。
阿魏酸（ferulic acid）存在于稻米油、当归等植物中，有抗氧化、杀菌消炎等功能。
阿魏酸是酸性化合物，溶解于水，当溶液的p H 大于5时显负性。为了增强与反相色谱柱的作用力，本方法在移动相里加了四己基氯化铵，可与阿魏酸形成离子对以达到延长保留时间的目的。参见第1章“移动相的应用”。
图4-54 四己基氯化铵和阿魏酸互相吸引形成离子对
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取10 mg阿魏酸标准品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L水，超声2 min，再加水至刻度，摇匀后即可注射。
②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约10 mg阿魏酸的样品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL水，超声10 min，冷却后再加水至刻度，摇匀，离心5 min，吸取清液即可注射。
（2）HPLC条件
色谱柱：Supelco Discovery C18，5μm，4.6×150 mm
流速：1.0 m L／min
注射量：10μL
UV检测波长：300 nm
移动相A：2 mmol／L四己基氯化铵水溶液，p H 6.0
移动相B：乙腈
柱温：45℃
梯度：
（续表）
（3）结果计算
A标：阿魏酸标准品的峰面积
A样：样品中阿魏酸的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：阿魏酸标准品的质量（mg）
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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