测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg碘化钾，转移至50 m L容量瓶中，用0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，标上“碘化钾原始标准液”。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h，冷却后再加入25 m L 0.2 mol／L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物，超声20 min以确保碘离子已全部溶解。......
2023-07-02
如何测试大蒜新鲜度
【摘要】：大蒜在外力的破坏作用下释放出蒜酶，蒜氨酸与蒜酶反应后产生大蒜素。蒜氨酸和大蒜素是弱极性化合物，用反相色谱测试保留时间不够长。方法讨论：由于蒜氨酸的等电点4.86，大蒜素的等电点5.6，所以也可以把移动相的p H 调到2.0，加入己烷基磺酸盐，这样大蒜素和蒜氨酸都可以与己烷基磺酸形成离子对，得到较长的保留时间。
大蒜有两种指标性的活性成分：蒜氨酸（alliin）和大蒜素（allicin）。新鲜大蒜中含有1%～2%的蒜氨酸。大蒜在外力的破坏作用下释放出蒜酶，蒜氨酸与蒜酶反应后产生大蒜素。所以在新鲜和完整的大蒜中主要含有蒜氨酸，而加工过的大蒜如大蒜粉等则主要含有大蒜素。如要测试的蒜氨酸在新鲜完整的大蒜样品里，在样品捣碎前先要用高温来灭酶，使蒜酶失去活性，然后再捣碎，萃取样品。
蒜氨酸和大蒜素是弱极性化合物，用反相色谱测试保留时间不够长。本方法在移动相中加入离子对（四丁基季铵盐，p H 6.0），能延长蒜氨酸（等电点4.86）保留时间，有利于杂质分离。
方法讨论：由于蒜氨酸的等电点4.86，大蒜素的等电点5.6，所以也可以把
移动相的p H 调到2.0，加入己烷基磺酸盐，这样大蒜素和蒜氨酸都可以与己烷基磺酸形成离子对，得到较长的保留时间。
（1）大蒜素的测试方法
①测试步骤
●p H 5.0缓冲液的配制：称取1 g磷酸二氢钾和0.2 g磷酸氢二钾，溶解在1 000 mL去离子水中，用0.1 mol／L盐酸和0.01 mol／L氢氧化钠水溶液来调节p H 至5.0。
●标准液的配制：准确称取5 mg大蒜素标准品，转入低温冷却了的50 mL容量瓶中，加入30 m L低温冷却了的p H 5.0缓冲液，振荡，溶解，再加入p H 5.0缓冲液至刻度，摇匀，避光，存放于冰箱中直到注射。
●样品液的配制：称取500 mg新鲜大蒜，或大蒜的干粉，或相当于5 mg大蒜素的其他样品，粉碎后用10 mL冷却了的p H 5.0缓冲液冲洗器皿多次，合并冲洗液并转入低温冷却过的50 mL容量瓶中，摇15 min，再加p H 5.0缓冲液至刻度，摇匀后移取5 m L样品液至10 mL有盖离心管中，盖紧盖子后离心10 min，取上层清液即可注射。
②HPLC条件
色谱柱：Phenomenex PRODIGY ODS（2），5μm，4.6×150 mm，100 A
流速：1.0 m L／min
注射量：20μL
UV检测波长：240 nm
移动相A：5 mmol／L四丁基季铵盐，p H 6.0
移动相B：乙腈
梯度：
③结果计算
A标：大蒜素标准品的峰面积
A样：样品中大蒜素的峰面积
V样：样品液的总体积（m L）
V标：标准液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
（2）蒜氨酸的测试方法
①测试步骤
●标准液的配制：准确称取5 mg蒜氨酸标准品，转入50 m L容量瓶中，加入30 mL 20%甲醇水溶液，振荡5 min，确保标准品全部溶解，再加入20%甲醇水溶液至刻度，摇匀后即可注射。
●样品液的配制（新鲜完整的大蒜样品）：称取20 g去皮的新鲜大蒜，转入有盖的器皿中，加入约200 m L水，盖上盖子，放入90℃水浴中灭酶30 min，捣碎样品，再放入100℃的水浴中30 min，冷却后称取约500 mg样品，转入50 mL容量瓶中，加入30 mL 20%甲醇水溶液，振荡5 min，摇10 min，再加入20%甲醇水溶液至刻度，摇匀，离心后取上层清液即可注射。
●样品液的配制（大蒜粉和其他处理过的大蒜样品）：称取含有相当于5 mg蒜氨酸的样品，转入50 mL容量瓶中，加入30 m L 20%甲醇水溶液，振荡5 min，摇10 min，再加入20%甲醇水溶液至刻度，摇匀，离心后取上层清液即可注射。
②HPLC条件与以上大蒜素的测试方法一样
③结果计算
A标：蒜氨酸标准品的峰面积
A样：样品中蒜氨酸的峰面积
V样：样品液的总体积（m L）
V标：标准液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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