根据以上分子结构可以看出肌酸分子是多极性分子，调节p H 可以改变极性。肌酸的等电点在11.0左右，所以在p H 小于11的水溶液是显正性的。本方法是将移动相的p H 降低到2，然后用阳离子交换柱把肌酸分离出来。②样品液的配制：把样品打成粉末，称取一定量含有约20 mg肌酸的样品，转入50 mL容量瓶中，加入30 mL水，超声10 min，待冷却后再加水至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
麻黄碱的有效测试方法
【摘要】：麻黄碱因具有镇咳平喘、扩张气管和缓和鼻黏膜充血等作用，故常用于治疗感冒、咳嗽、哮喘等常见疾病，但同时也是国际奥委会禁用的兴奋剂。③标准液的配制：麻黄碱是管控物品，标准品不容易得到，但最好要有4个基本的标准品：麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和去甲麻黄碱。
麻黄碱（ephedrine）可从麻黄科麻黄属的植物草麻黄（ephedra sinica）、木贼麻黄（ephedra equisetina）与中麻黄（ephedra intermedia）中提取得到，同时还有伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱等有效成分也会被萃取出来。麻黄碱因具有镇咳平喘、扩张气管和缓和鼻黏膜充血等作用，故常用于治疗感冒、咳嗽、哮喘等常见疾病，但同时也是国际奥委会禁用的兴奋剂。
从以上分子结构可以看出麻黄碱与相应的伪麻黄碱是立体异构体，由于立体结构不同，就产生了碱性强弱的差异，所以可以用离子交换柱加以分离。
（1）测试步骤
①0.01 mol／L盐酸的配制：在一个1 000 m L容量瓶中加入约600 m L去离子水，移取1 mL浓盐酸加入容量瓶中，摇晃几下，再加入去离子水至刻度，摇匀待用。
②p H 6.3的缓冲溶液的配制：称取2.8 g KH2PO4和0.8 g K2HPO4，溶解于1 000 mL去离子水中，用0.25μm 的过滤膜过滤。
③标准液的配制：麻黄碱是管控物品，标准品不容易得到，但最好要有4个基本的标准品：麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和去甲麻黄碱。准确称取25 mg麻黄碱、15 mg伪麻黄碱、5 mg甲基麻黄碱和5 mg去甲麻黄碱，转入50 mL容量瓶中，加入30 m L 0.01 mol／L盐酸，振荡至标准品全部溶解，再加入0.01 mol／L盐酸至刻度，摇匀，标上“原始标准液”。移取10 mL原始标准液至50 m L容量瓶中，加入0.01 mol／L盐酸至刻度，摇匀，标上“标准溶液”，待注射。
④样品液的配制：把样品打成粉末，称取一定量含有约5 mg麻黄碱的样品，转入50 mL容量瓶中，加入30 mL 0.01 mol／L盐酸，摇15 min，超声5 min，待冷却后加入0.01 mol／L盐酸至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。
（2）HPLC条件
色谱柱：Suplcosil LC-SCX，5μm，4.6×250 mm
流速：1.2 m L／min
柱温：室温
注射量：20μL
UV检测波长：254 nm
移动相A：p H 6.3的缓冲溶液
移动相B：乙腈
移动相A：移动相B为90∶10
（3）结果计算
A标：麻黄碱标准液的峰面积
A样：样品中麻黄碱的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：麻黄碱标准品的质量（mg）
伪麻黄碱、甲基麻黄碱、去甲麻黄碱的计算公式同上。
甲基伪麻黄碱和去甲伪麻黄碱含量的计算：由于甲基伪麻黄碱与甲基麻黄碱，去甲伪麻黄碱与去甲麻黄碱是立体异构体，它们的光谱是一样的，所以甲基伪麻黄碱可用甲基麻黄碱的标准品来计算，去甲伪麻黄碱可用去甲麻黄碱标准品来计算。
A标：甲基麻黄碱标准液的峰面积
A样：样品中甲基伪麻黄碱的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：甲基麻黄碱标准品的质量（mg）
A标：去甲麻黄碱标准液的峰面积
A样：样品中去甲伪麻黄碱的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：去甲麻黄碱标准品的质量（mg）
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2023-07-02
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2023-06-16
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2023-07-02
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