大黄素有消炎抗菌、利尿、提升免疫力等功能。近年来国内外学者对芦荟大黄素的抗肿瘤作用有一定的研究。大黄素的结构如下：测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg大黄素标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
氧化苦参碱的测试方法优化
【摘要】：氧化苦参碱是从苦参和广豆根中提取出来的，具有利尿、提高免疫力的功能。测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg氧化苦参碱标准品，转入50 m L容量瓶中，加入30 mL甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。为了改进氧化苦参碱的峰形，建议在移动相中加入10 mmol／L己烷基磺酸钠，与氧化苦参碱分子形成离子对，以避免与硅胶表面的羟基产生作用力，同时适当增加有机相的百分比。
氧化苦参碱（oxymatrine）是从苦参和广豆根中提取出来的，具有利尿、提高免疫力的功能。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取10 mg氧化苦参碱标准品，转入50 m L容量瓶中，加入30 mL甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。
②样品液的配制：称取一定量含有约10 mg氧化苦参碱的样品，转入50 mL容量瓶中，加入5 mL水，超声5 min，再加入25 mL乙醇，超声处理（原草45 min，提取物10 min），冷却后加入甲醇至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。
（2）UPLC条件
色谱柱：Acquity UPLC®BEH C18，1.7μm，2.1×150 mm
流速：0.4 mL／min
注射量：2.0μL
UV检测波长：210 nm
移动相A：0.1%磷酸水溶液
移动相B：乙腈
柱温：45℃
梯度：
图4-51 氧化苦参碱的色谱图
从图4-51可以看到氧化苦参碱的峰形不是很好，可能是因为碱性的氧化苦参碱分子与固定相硅胶表面的羟基产生作用力所引起的。为了改进氧化苦参碱的峰形，建议在移动相中加入10 mmol／L己烷基磺酸钠，与氧化苦参碱分子形成离子对，以避免与硅胶表面的羟基产生作用力，同时适当增加有机相的百分比。
（3）结果计算
A标：标准品的峰面积
A样：样品的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
- 详细阅读
-
红景天测试方法的优化详细阅读
红景天为景天科全瓣红景天的全草，为多年生草本植物。测试步骤①标准液的配制：分别准确称取10 mg红景天苷、络塞维、络塞因和络塞标准品，转移至100 mL容量瓶中，加入约60 m L甲醇，水浴超声2 min，待所有的标准品溶解后，加入甲醇至刻度，摇匀待用。图4-6色谱图在实验时没有加红景天苷的标准品，所以图像中没有红景天苷的峰，实际上红景天苷的保留时间比其他3个化合物短很多。图4-6红景天的UPLC色谱图......
2023-07-02
-
山楂的测试方法优化方案详细阅读
测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg牡荆素、牡荆素鼠李糖苷和异牡荆素，转移至100 mL容量瓶中，加入60 mL甲醇，超声5 min，冷却后加入甲醇至刻度，摇匀即可注射。UPLC的条件色谱柱：Acquity UPLCBEH C18，1.7μm，2.1×100 mm流速：0.4 mL／min注射量：1μLUV检测波长：340 nm移动相A：0.1%磷酸水溶液移动相B：130 mL甲醇加70 m L乙醇柱温：45℃梯度：图4-15山楂标准品的色谱图结果计算牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素的计算公式同上。......
2023-07-02
-
如何测试食物的抗氧化值？详细阅读
任何物质的抗氧化能力都可以通过与Trolox的抗氧化能力相比较而测得。在本方法中定量的单位被定义为“1 g样品中含有1μmol Trolox的抗氧化能力”，用符号TEμmol／g来表示。ABTS*+最大UV 吸收在734 nm 处，吸收强度将因抗氧化剂的存在而下降。用磷酸和0.1 mol／L氢氧化钠溶液调节p H 至7.4，加水至刻度，摇匀。②ABTS 溶液的配制：称取384 mg ABTS 和66.5 mg过二硫酸，转入100 m L容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀。......
2023-07-02
-
泛硫乙胺的测试方法优化详细阅读
泛硫乙胺能降低血液中的低密度胆固醇和甘油三酯，日服用剂量在500～1 200 mg。从分子结构可以看出泛硫乙胺是碱性分子，若本方法在测试过程中遇到干扰，可考虑使用离子对移动相以延长保留时间，提高分离效果，然后用反相色谱及UV检测器作定量测试。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg泛硫乙胺的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 mL水，振荡2 min，超声10 min，再加水至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
-
测试单糖和双糖的优化方法详细阅读
单糖是指分子结构中含有3～6个碳原子的糖，如下图中的岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖。双糖是由2个分子的单糖通过糖苷键形成的，如下图中的蔗糖。单糖和双糖的测试方法主要有GC方法和IC方法，这里介绍一种IC方法。糖的p K a在12～13的范围内，所以在强碱性条件下都带负电，可用阴离子交换柱将其分离并作定量测试。......
2023-07-02
-
壬二酸测试方法优化详细阅读
小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能，一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物，降低移动相的p H 可延长保留时间，得到较好的峰型。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入10 mL温水，超声5 min，再加入50 mL乙醇，超声10 min，冷却后再加入乙醇至刻度，摇匀，离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
-
测试共轭亚油酸的方法优化详细阅读
共轭亚油酸在保健品业界被认为有抗癌功能，实际上尚没有足够的科学根据支持这一观点。测试步骤①标准液的配制：准确称取100 mg共轭亚油酸标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL异丙醇，超声2 min，再加入异丙醇至刻度，摇匀后即可注射。......
2023-07-02
相关推荐