主要有效成分是黄连碱和黄连素。从以上分子结构式可以看出黄连碱和黄连素都是碱性化合物,为了得到较好的峰形及较长的保留时间,本方法用己烷基磺酸钠作为离子对加入移动相中。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取5 mg黄连碱和黄连素标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,超声至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。总生物碱为黄连碱与黄连素之和。......
2023-07-02
百里醌(thymoquinone)是从毛茛科植物黑种草中提取的天然植物单体,具有抗炎抑菌、免疫调节等作用。
百里醌是非极性化合物,用反相色谱柱可以很容易地作定量测试。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取10 mg百里醌标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL乙醇,超声2 min,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg百里醌的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 mL异丙醇,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后加入乙醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®BEH C18,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 m L/min
注射量:1μL
UV检测波长:255 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
主要有效成分是黄连碱和黄连素。从以上分子结构式可以看出黄连碱和黄连素都是碱性化合物,为了得到较好的峰形及较长的保留时间,本方法用己烷基磺酸钠作为离子对加入移动相中。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取5 mg黄连碱和黄连素标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,超声至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。总生物碱为黄连碱与黄连素之和。......
2023-07-02
安石榴苷是石榴汁的主要成分,有抗氧化性。安石榴苷A 和B只是安石榴苷α、β两种不同的存在形式。样品液的配制:称取一定量约含有10 mg安石榴苷的样品,转入50 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入25 mL甲醇,振荡1 min,超声5 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,取上层清液即可注射。......
2023-07-02
马兜铃酸是致癌物质,包括马兜铃酸Ⅰ和马兜酸Ⅱ。存在于一些中草药特别是马兜铃科的植物中。测试步骤①标准液的配制:准确称取2 mg马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀。样品称样量取决于仪器的灵敏度及样品的性质,根据实际情况可作调整。本方法的标准液浓度是0.1 ppm,最后测试极限是1 ppm。......
2023-07-02
β-胡萝卜素在人体中可转化成维生素A。全反式β-胡萝卜素是生物活性最强的一种异构体,但在光和热的作用下能转化成顺式的β-胡萝卜素,从而降低活性。在色谱测试过程中,要把这些异构体从全反式β-胡萝卜素中分离出去。由于β-胡萝卜素标准品不稳定,所以每次测试时都必须校正它的纯度。②样品溶液的配制:准确称取一定量含有约1 mgβ-胡萝卜素的样品。此方法来自AOACβ-胡萝卜素测试方法验证过程中用到的system 2方法。......
2023-07-02
地奥司明在有些欧洲国家属于处方药,在美国和其他一些国家则归类于保健品,其主要功能是防止高血压和血管硬化。地奥司明也是一种生物类黄酮苷,可以用柑橘生物类黄酮的测试方法一起测试。但因为其特殊的医疗功能,所以通常将其分开单独测试。②样品液的配制:称取约含有10 mg地奥司明的样品,转入100 mL容量瓶中,加入20 m L二甲基亚砜/甲醇混合液,超声30 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心后即可注射。......
2023-07-02
目前,动作特性试验大都采用便于现场携带的开关特性测试仪进行测试。现以GKC—D开关机械特性测试仪为例加以说明。图12-6 单断口六线制接法2)双断口九线制接法:将开关三相静触头的六端分别对应连接到仪器A~C′六个接线柱,将开关三相动触头的三端任意接到仪器三个公共端,如图12-7所示。图12-7 双断口九线制接法2.合、分闸信号线的连接合、分闸信号线的接线如图12-8所示。......
2023-06-27
黄芩含有多种黄酮及黄酮苷,其中含量最多的是黄芩苷和黄芩素。反相色谱柱可以有效分离这两种化合物,并可进行定量测试。②样品液的配制:称取一定量约含有2 mg黄芩苷的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL水,振荡5 min,超声2 min,加入60 m L乙醇,再超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心10 min,移取上层清液即可注射。......
2023-07-02
保持圆筒垂直,使铜片不被水打湿,用经试样冲净的连接软管及其配件将装试样的容器与试验圆筒的A阀紧密连接。关闭A阀,勿使试验圆筒脱离试样容器。在试验圆筒已充满后,关闭阀A,卸开连接软管。立即把圆筒浸入40℃±0.1℃的恒温水浴中,让圆筒在水浴中放置1h。比较时应将铜片和标准腐蚀色板置于光反射约45°的方向上进行观察。......
2023-06-23
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