而与维生素C不同的是,维生素C棕榈酸酯是脂溶性的,可以加入油脂类产品和食品中,以防止被氧化。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg维生素C棕榈酸酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
锯棕榈(saw palmetto)产品是男性前列腺的保养品,其中所含的脂肪酸特别是短链脂肪酸(C4~C10)是锯棕榈的活性和标志性成分。
(1)测试步骤
①内标液的配制:准确称取100 mg正十九烷,溶解于100 mL正己烷中。
②标准液的配制:准确称取50 mg月桂酸甲酯和油酸甲酯,10 mg亚油酸甲酯,以及4 mg己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯和亚麻酸甲酯等标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL内标液,超声至全部标准品溶解,再加内标液至刻度,摇匀后即可注射。
③样品的准备:
由于锯棕榈的脂肪酸是以不同酯的形式存在的,所以先要把锯棕榈所含的脂肪酸酯水解成游离脂肪酸,然后甲基化以降低沸点,使能用GC来分离及定量测试各个不同的脂肪酸甲酯,最后用相对分子质量之比计算游离脂肪酸的含量。
准确称取100 mg粉碎的锯棕榈果,转入100 m L圆底回流瓶中,加入10 mL 0.5 mol/L氢氧化钠甲醇溶液,加入一个小旋转磁棒,加热回流45 min,再通过冷凝管加入5 m L三氟化硼甲醇溶液,继续回流3 min,再通过冷凝管加入5 mL内标液,1 min后停止回流。用凉水冷却回流瓶,冷却后取下回流瓶,加入15 m L饱和氯化钠水溶液,盖上回流瓶,剧烈摇动回流瓶10~20 s。静置回流瓶直至分层完成,移取1 mL上层溶液至2 m L注射瓶中,待注射。
(2)GC条件
色谱柱:Restek Stabil Wax,30 m×0.25 mm,0.25μm
注射器温度:250℃
检测器(FID)温度:300℃
注射量:1μL
烘箱温度:0~3 min为120℃,3 min后线性增加温度(5℃/min)直至220℃,保持12 min。
(3)结果计算
C:相应脂肪酸在标准液中的浓度(mg/m L)
R u:样品液中相应脂肪酸峰面积/样品液中内标峰面积
R s:标准液中相应脂肪酸峰面积/标准液中内标峰面积
M a:相应的游离脂肪酸的相对分子质量
M e:相应的脂肪酸甲酯的相对分子质量
W:样品的质量(mg)
5:样品液的体积(5 m L)
而与维生素C不同的是,维生素C棕榈酸酯是脂溶性的,可以加入油脂类产品和食品中,以防止被氧化。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg维生素C棕榈酸酯的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
大黄素有消炎抗菌、利尿、提升免疫力等功能。近年来国内外学者对芦荟大黄素的抗肿瘤作用有一定的研究。大黄素的结构如下:测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg大黄素标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
红景天为景天科全瓣红景天的全草,为多年生草本植物。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取10 mg红景天苷、络塞维、络塞因和络塞标准品,转移至100 mL容量瓶中,加入约60 m L甲醇,水浴超声2 min,待所有的标准品溶解后,加入甲醇至刻度,摇匀待用。图4-6色谱图在实验时没有加红景天苷的标准品,所以图像中没有红景天苷的峰,实际上红景天苷的保留时间比其他3个化合物短很多。图4-6红景天的UPLC色谱图......
2023-07-02
测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg牡荆素、牡荆素鼠李糖苷和异牡荆素,转移至100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,超声5 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀即可注射。UPLC的条件色谱柱:Acquity UPLCBEH C18,1.7μm,2.1×100 mm流速:0.4 mL/min注射量:1μLUV检测波长:340 nm移动相A:0.1%磷酸水溶液移动相B:130 mL甲醇加70 m L乙醇柱温:45℃梯度:图4-15山楂标准品的色谱图结果计算牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素的计算公式同上。......
2023-07-02
泛硫乙胺能降低血液中的低密度胆固醇和甘油三酯,日服用剂量在500~1 200 mg。从分子结构可以看出泛硫乙胺是碱性分子,若本方法在测试过程中遇到干扰,可考虑使用离子对移动相以延长保留时间,提高分离效果,然后用反相色谱及UV检测器作定量测试。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg泛硫乙胺的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL水,振荡2 min,超声10 min,再加水至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
单糖是指分子结构中含有3~6个碳原子的糖,如下图中的岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖。双糖是由2个分子的单糖通过糖苷键形成的,如下图中的蔗糖。单糖和双糖的测试方法主要有GC方法和IC方法,这里介绍一种IC方法。糖的p K a在12~13的范围内,所以在强碱性条件下都带负电,可用阴离子交换柱将其分离并作定量测试。......
2023-07-02
小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能,一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物,降低移动相的p H 可延长保留时间,得到较好的峰型。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL温水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入乙醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
共轭亚油酸在保健品业界被认为有抗癌功能,实际上尚没有足够的科学根据支持这一观点。测试步骤①标准液的配制:准确称取100 mg共轭亚油酸标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL异丙醇,超声2 min,再加入异丙醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
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