根据以上分子结构可以看出肌酸分子是多极性分子，调节p H 可以改变极性。肌酸的等电点在11.0左右，所以在p H 小于11的水溶液是显正性的。本方法是将移动相的p H 降低到2，然后用阳离子交换柱把肌酸分离出来。②样品液的配制：把样品打成粉末，称取一定量含有约20 mg肌酸的样品，转入50 mL容量瓶中，加入30 mL水，超声10 min，待冷却后再加水至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。......
2023-07-02
马兜铃酸Ⅰ和Ⅱ的测试方法详解
【摘要】：马兜铃酸是致癌物质，包括马兜铃酸Ⅰ和马兜酸Ⅱ。存在于一些中草药特别是马兜铃科的植物中。测试步骤①标准液的配制：准确称取2 mg马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ标准品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀。样品称样量取决于仪器的灵敏度及样品的性质，根据实际情况可作调整。本方法的标准液浓度是0.1 ppm，最后测试极限是1 ppm。
马兜铃酸（aristolochia acid）是致癌物质，包括马兜铃酸Ⅰ和马兜酸Ⅱ。存在于一些中草药特别是马兜铃科的植物中。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取2 mg马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ标准品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀。移取0.5 mL原始液至100 mL容量瓶中，加入甲醇定容，摇匀后即可注射。
②样品液的配制：称取约2 g样品，转入100 mL容量瓶中，加入30 mL水／乙腈（50∶50）混合液，盖上盖子振荡5 min，超声40 min，取出液体，离心5 min，吸取清液即可注射。
样品称样量取决于仪器的灵敏度及样品的性质，根据实际情况可作调整。本方法的标准液浓度是0.1 ppm，最后测试极限是1 ppm。
（2）HPLC条件
色谱柱：Phenomenex PRODIGY ODS3，5μm，4.6×250 mm，100 A
流速：1.1 mL／min
注射量：20μL
UV检测波长：390 nm
移动相A：0.1%磷酸水溶液
移动相B：乙腈
柱温：室温
梯度：
（3）结果计算
A标：标准液中马兜铃酸Ⅰ的峰面积
A样：样品液中马兜铃酸Ⅰ的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（g）
W 标：马兜铃酸Ⅰ标准品的质量（μg）
A标：标准液中马兜铃酸Ⅱ的峰面积
A样：样品液中马兜铃酸Ⅱ的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（g）
W 标：马兜铃酸Ⅱ标准品的质量（μg）
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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