桃叶珊瑚苷是从杜仲子中提取出来的,主要有消炎止痛功能。③样品液的配制:称取一定量含有约20 mg桃叶珊瑚苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL溶剂1,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入溶剂1至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
番泻苷为豆科植物狭叶番泻或尖叶番泻的提取物,常用的泻下药之一。而番泻苷A和B等蒽醌类成分是其发挥药理作用的主要活性成分。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取5 mg番泻苷A或番泻苷B标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L乙腈/水(50∶50)混合液,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制(原草样品):称取一定量碾碎的含有约5 mg番泻苷A 或番泻苷B的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L 80℃的热水,振荡10 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。
样品液的配制(提取物样品):称取一定量碾碎的含有约5 mg番泻苷A 或番泻苷B 的样品,转入100 m L容量瓶中,加入15 mL水,超声5 min,再加入45 m L乙腈/水(50∶50)混合液,超声5 min,冷却后加入乙腈/水(50∶50)混合液至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®HSS T3,1.8μm,2.1×150 mm
流速:0.4 mL/min
注射量:1.0μL
UV检测波长:270 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
(3)结果计算
A标:标准液中番泻苷A的峰面积
A样:样品液中番泻苷A的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:番泻苷A标准品的质量(mg)
A标:标准液中番泻苷B的峰面积
A样:样品液中番泻苷B的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:番泻苷B标准品的质量(mg)
桃叶珊瑚苷是从杜仲子中提取出来的,主要有消炎止痛功能。③样品液的配制:称取一定量含有约20 mg桃叶珊瑚苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 m L水,超声5 min,再加入50 mL溶剂1,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后再加入溶剂1至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
安石榴苷是石榴汁的主要成分,有抗氧化性。安石榴苷A 和B只是安石榴苷α、β两种不同的存在形式。样品液的配制:称取一定量约含有10 mg安石榴苷的样品,转入50 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入25 mL甲醇,振荡1 min,超声5 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,取上层清液即可注射。......
2023-07-02
欧洲越橘主要含有5类花青素以及它们的糖苷。反相色谱能把20来个欧洲越橘含有的花青素及花青素糖苷分离开,见图4-11。图4-11欧洲越橘的标准色谱图下面介绍2种测试方法:UV光谱法定量测试花青素及其糖苷、液相色谱定性及定量测试花青素及其糖苷。由于欧洲越橘价格要高于其他浆果,所以市场上有很多假货,用其他植物所含的花青素来代替欧洲越橘的花青素,所以必须用色谱方法得到一个完整色谱图才能确定花青素的来源。......
2023-07-02
现在已发现至少有150多种不同的人参皂苷,但目前工业界主要测试以下7种人参皂苷:测试的方法主要有液相色谱和GC两种。LCMS/MS或许可以帮助我们验证一些峰的纯度,或许还可以帮助我们为那些没有标准品的人参皂苷作一些定性的测试。......
2023-07-02
单糖是指分子结构中含有3~6个碳原子的糖,如下图中的岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖。双糖是由2个分子的单糖通过糖苷键形成的,如下图中的蔗糖。单糖和双糖的测试方法主要有GC方法和IC方法,这里介绍一种IC方法。糖的p K a在12~13的范围内,所以在强碱性条件下都带负电,可用阴离子交换柱将其分离并作定量测试。......
2023-07-02
水杨酸和水杨苷是从白杨树皮中提取的,有抗炎退热作用。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg水杨酸或水杨苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 m L甲醇/水混合液,超声10 min,冷却后再加入甲醇/水混合液至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
目前很多产品都用甲基B12来替代维生素B12。测试步骤甲基B12对光非常敏感,所以在操作过程中要尽可能避光。标准液的配制:准确称取10 mg甲基B12标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L溶剂A,振荡至标准品全部溶解,再加入溶剂A至刻度,摇匀。......
2023-07-02
萝卜硫苷是酸性化合物,在反相柱中的保留时间较短,在复杂的基质中很可能会受到干扰。建议用离子对的方法,移动相中加入强碱性的阳离子,与萝卜硫苷形成中性离子对,以此来延长保留时间,得到更好的分离效果。③样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg萝卜硫苷的样品,加入100 m L溶剂A,转入搅拌机,搅拌5 min,取一部分样品液至离心管中,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
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