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测试当归中川芎内酯的方法

【摘要】:当归中的有效成分是川芎内酯,具有调经止痛,提高免疫力等作用。用C18反相柱不易被洗脱,本方法使用C8柱,使川芎内酯能较快、较易被洗脱出来,因而不需用强非极性的有机溶剂作移动相。测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg川芎内酯标准品,转入100 mL容量瓶中,加入20 mL氯仿,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。

当归中的有效成分是川芎内酯(ligustilide),具有调经止痛,提高免疫力等作用。

川芎内酯是一个非极性很强的化合物,溶解过程要用氯仿等非极性强的有机溶剂。用C18反相柱不易被洗脱,本方法使用C8柱,使川芎内酯能较快、较易被洗脱出来,因而不需用强非极性的有机溶剂作移动相。

(1)测试步骤

①标准液的配制:准确称取5 mg川芎内酯标准品,转入100 mL容量瓶中,加入20 mL氯仿,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。

②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg川芎内酯的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入30 mL乙醇和20 m L氯仿,超声处理(原草样品40 min,提取物样品10 min),冷却后加入乙醇至刻度,离心5 min,吸取清液即可注射。

(2)UPLC条件

色谱柱:Acquity BEH C8,1.7μm,2.1×100 mm

流速:0.4 m L/min

注射量:1.0μL

UV检测波长:254 nm

移动相A:水

移动相B:乙腈

柱温:45℃

梯度

(3)结果计算

A:标准品的峰面积

A:样品的峰面积

V:标准液的总体积(m L)

V:样品液的总体积(m L)

W :样品的质量(mg)

W :标准品的质量(mg)