银杏叶或银杏叶提取物的主要有效成分有两大类,即银杏黄酮和银杏萜内酯。银杏黄酮的测试见上文,以下介绍银杏萜内酯的测试方法。这里用三甲基硅烷把银杏萜内酯和银杏半萜内酯分子中的羟基硅烷化,起到降低沸点的效果,然后注射进GC,使被测分子易汽化。......
2023-07-02
当归中的有效成分是川芎内酯(ligustilide),具有调经止痛,提高免疫力等作用。
川芎内酯是一个非极性很强的化合物,溶解过程要用氯仿等非极性强的有机溶剂。用C18反相柱不易被洗脱,本方法使用C8柱,使川芎内酯能较快、较易被洗脱出来,因而不需用强非极性的有机溶剂作移动相。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取5 mg川芎内酯标准品,转入100 mL容量瓶中,加入20 mL氯仿,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg川芎内酯的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入30 mL乙醇和20 m L氯仿,超声处理(原草样品40 min,提取物样品10 min),冷却后加入乙醇至刻度,离心5 min,吸取清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity BEH C8,1.7μm,2.1×100 mm
流速:0.4 m L/min
注射量:1.0μL
UV检测波长:254 nm
移动相A:水
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
银杏叶或银杏叶提取物的主要有效成分有两大类,即银杏黄酮和银杏萜内酯。银杏黄酮的测试见上文,以下介绍银杏萜内酯的测试方法。这里用三甲基硅烷把银杏萜内酯和银杏半萜内酯分子中的羟基硅烷化,起到降低沸点的效果,然后注射进GC,使被测分子易汽化。......
2023-07-02
穿心莲内酯是穿心莲的主要有效成分,有提高免疫力和消炎的功能。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg穿心莲内酯标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL乙醇,超声至标准品全部溶解,再加入乙醇至刻度,摇匀后即可注射。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg穿心莲内酯的样品,转入50 mL容量瓶中,加入5 m L水,超声5 min,再加入15 mL异丙醇和10 mL乙醇,超声处理,冷却后加入乙醇至刻度,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
鱼油中的ω-3主要有二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸两种。鱼油中的ω-3不是游离的脂肪酸,而是脂肪酸酯。水解后得到的游离ω-3脂肪酸可以用反相色谱来分离和定量测试。这里介绍的是UPLC-UV的方法,优点是比气相色谱方法快。......
2023-07-02
小白菊内酯是美洲小白菊的成分之一,是一种倍半萜烯内酯类天然产物,具有抗病毒、抗炎等功效。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg小白菊内酯的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,加入50 mL乙醇,超声15 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
胆碱是强碱性的有机分子,没有双键,没有特征性的UV 吸收,所以反相色谱-UV检测器无法测试胆碱。从分子结构来看,胆碱在水溶液中应该是阳离子,所以可以用阳离子交换柱来把它和其他化合物分离;同时应具有电导性,所以可以用电导检测器来检测胆碱分子。②样品液的配制:称取约含有10 mg胆碱的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL水,摇15 min,超声5 min,再加水至刻度,摇匀后离心10 min。......
2023-07-02
芝麻素和芝麻林素是芝麻的有效分,也是标志化合物。从以上分子结构可以看出芝麻素及芝麻林素都是非极性化合物,可以用反相C18柱来分离和定量测试。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg芝麻素和2 m L芝麻林素标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡5 min,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
黄芩含有多种黄酮及黄酮苷,其中含量最多的是黄芩苷和黄芩素。反相色谱柱可以有效分离这两种化合物,并可进行定量测试。②样品液的配制:称取一定量约含有2 mg黄芩苷的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL水,振荡5 min,超声2 min,加入60 m L乙醇,再超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心10 min,移取上层清液即可注射。......
2023-07-02
保持圆筒垂直,使铜片不被水打湿,用经试样冲净的连接软管及其配件将装试样的容器与试验圆筒的A阀紧密连接。关闭A阀,勿使试验圆筒脱离试样容器。在试验圆筒已充满后,关闭阀A,卸开连接软管。立即把圆筒浸入40℃±0.1℃的恒温水浴中,让圆筒在水浴中放置1h。比较时应将铜片和标准腐蚀色板置于光反射约45°的方向上进行观察。......
2023-06-23
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