平行混合是混合特征中最简单的方法,平行混合中所有的截面都相互平行,所有的截面都在同一窗口中绘制,截面绘制完毕后指定截面的距离即可。平行混合又分为规则截面和投影截面两种。图4-91 截面3图4-92 切换截面图4-93 对话框图4-94 输入截面2的深度图4-95 输入截面3的深度图4-96 直线连接的平行混合曲面从图4-96中可以看出,所有的棱边均为直线,且为开放口,即在中的栏中的→选项。1)单击选项卡组中的→选项,系统将自动弹出对话框。......
2023-06-19
据现代科学研究,西兰花、芥蓝等十字花科植物中所含的萝卜硫苷是常见的抗氧化剂,可能有抗癌、降胆固醇等功能。
萝卜硫苷是酸性化合物,在反相柱中的保留时间较短,在复杂的基质中很可能会受到干扰。本方法用的是一般的反相色谱法,在测试复杂样品时可能会有问题。建议用离子对的方法,移动相中加入强碱性的阳离子(如四丁基铵盐等),与萝卜硫苷形成中性离子对,以此来延长保留时间,得到更好的分离效果。参见第1章“移动相的应用”。
(1)测试步骤
①溶剂A的配制:等量混合水、DMSO、DMF和乙腈4种溶剂。
②标准液的配制:准确称取10 mg萝卜硫苷标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL水,振荡至标准品全部溶解,再加水至刻度,摇匀后即可注射。
③样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg萝卜硫苷的样品,加入100 m L溶剂A,转入搅拌机,搅拌5 min,取一部分样品液至离心管中,离心5 min,吸取清液即可注射。
(2)UPLC条件
色谱柱:Acquity UPLC®HSS T3,1.8μm,2.1×150 mm
流速:0.4 mL/min
注射量:2.0μL
UV检测波长:225 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
平行混合是混合特征中最简单的方法,平行混合中所有的截面都相互平行,所有的截面都在同一窗口中绘制,截面绘制完毕后指定截面的距离即可。平行混合又分为规则截面和投影截面两种。图4-91 截面3图4-92 切换截面图4-93 对话框图4-94 输入截面2的深度图4-95 输入截面3的深度图4-96 直线连接的平行混合曲面从图4-96中可以看出,所有的棱边均为直线,且为开放口,即在中的栏中的→选项。1)单击选项卡组中的→选项,系统将自动弹出对话框。......
2023-06-19
本实验目标是测试必要规则对分类的影响,将采用最简单的方法。但相对实验目标,方法是有效的。表4.1示例训练集D训练时,设充分置信度阈值为70%,必要置信度阈值为90%,K=3。表4.2第2次访问D后得到簇与类关联关系的统计数据依据表4.2数据计算双向置信度,得到的分类规则按类索引,结果如表4.3所示,表4.3就是训练得到的规则集R。表4.3D训练得到的分类规则表测试时,分两种方法。......
2023-06-16
安石榴苷是石榴汁的主要成分,有抗氧化性。安石榴苷A 和B只是安石榴苷α、β两种不同的存在形式。样品液的配制:称取一定量约含有10 mg安石榴苷的样品,转入50 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入25 mL甲醇,振荡1 min,超声5 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀,离心5 min,取上层清液即可注射。......
2023-07-02
泛硫乙胺能降低血液中的低密度胆固醇和甘油三酯,日服用剂量在500~1 200 mg。从分子结构可以看出泛硫乙胺是碱性分子,若本方法在测试过程中遇到干扰,可考虑使用离子对移动相以延长保留时间,提高分离效果,然后用反相色谱及UV检测器作定量测试。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg泛硫乙胺的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL水,振荡2 min,超声10 min,再加水至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
苯磷硫胺是维生素B1的衍生物,比维生素B1容易吸收,具有抗氧化、抗衰老的作用,也被认为对糖尿病人的治疗有帮助。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约10 mg苯磷硫胺的样品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL 0.05 mol/L氢氧化钠溶液,振荡5 min,摇15 min,再加入0.05 mol/L氢氧化钠溶液至刻度,摇匀后离心5 min,吸取上层清液即可注射。......
2023-07-02
β-胡萝卜素在人体中可转化成维生素A。全反式β-胡萝卜素是生物活性最强的一种异构体,但在光和热的作用下能转化成顺式的β-胡萝卜素,从而降低活性。在色谱测试过程中,要把这些异构体从全反式β-胡萝卜素中分离出去。由于β-胡萝卜素标准品不稳定,所以每次测试时都必须校正它的纯度。②样品溶液的配制:准确称取一定量含有约1 mgβ-胡萝卜素的样品。此方法来自AOACβ-胡萝卜素测试方法验证过程中用到的system 2方法。......
2023-07-02
现在已发现至少有150多种不同的人参皂苷,但目前工业界主要测试以下7种人参皂苷:测试的方法主要有液相色谱和GC两种。LCMS/MS或许可以帮助我们验证一些峰的纯度,或许还可以帮助我们为那些没有标准品的人参皂苷作一些定性的测试。......
2023-07-02
对症止头痛,其实很简单头痛是一种常见的病症,常发生在多种急慢性疾病中,有时更是某些相关疾病加重或恶化的先兆。中医学认为头痛是由于外感或内伤,致使脉络绌急或失养;清窍不利所引起的头部疼痛。其症状表现为患者自觉头部包括前额、额颞、顶枕部位疼痛。近年来头痛在我国的发病率呈上升趋势,尤其是偏头痛。其症状为头痛较剧烈、经常发作、治疗比较困难。......
2023-12-05
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