佛司可林作为保健品,是从印度的植物毛喉鞘蕊花中提取出来的可能有降血压、降眼压及减肥等功能。由于佛司可林是非极性分子,用反相的C18柱可以把它从其他成分中分离出来,并可作定量测试。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg佛司可林标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 m L甲醇,超声5 min,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的根,含有黄酮类成分,其中以毛蕊异黄酮葡萄糖苷活性最高,具有抗病毒、降血脂、抗氧化等作用。
(1)测试步骤
①标准液的配制:准确称取5 mg毛蕊异黄酮葡萄糖苷(4′-hydroxy-3′-methoxyisoflavone- 7-sug,GHIF)标准品,转入100 m L容量瓶中,加入60 mL甲醇,超声至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。
②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约5 mg毛蕊异黄酮葡萄糖苷的样品,转入100 mL容量瓶中,加入10 mL水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min(提取物)或40 min(原草),冷却后加入甲醇至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。
(2)HPLC条件
色谱柱:Phenomenex LUNA C18(2),5μm,4.6×250 mm,100 A
流速:1.0 m L/min
注射量:10μL
UV检测波长:254 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:室温
梯度:
若用UPLC可尝试如下经验条件:
色谱柱:Acquity UPLC®BEH C18,1.7μm,2.1×150 mm
流速:0.4 mL/min
注射量:1.0μL
UV检测波长:254 nm
移动相A:0.1%磷酸水溶液
移动相B:乙腈
柱温:45℃
梯度:
以上条件是按经验估计得出的,仅供参考。
(3)结果计算
A标:标准品的峰面积
A样:样品的峰面积
V标:标准液的总体积(m L)
V样:样品液的总体积(m L)
W 样:样品的质量(mg)
W 标:标准品的质量(mg)
佛司可林作为保健品,是从印度的植物毛喉鞘蕊花中提取出来的可能有降血压、降眼压及减肥等功能。由于佛司可林是非极性分子,用反相的C18柱可以把它从其他成分中分离出来,并可作定量测试。测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg佛司可林标准品,转入50 mL容量瓶中,加入30 m L甲醇,超声5 min,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
小麦、黑麦、大麦等作物中都含有壬二酸。壬二酸具有抗角质化、抑菌等功能,一些化妆品及保健品中含有壬二酸。壬二酸是酸性化合物,降低移动相的p H 可延长保留时间,得到较好的峰型。②样品液的配制:称取一定量碾碎的含有约20 mg壬二酸的样品,转入100 m L容量瓶中,加入10 mL温水,超声5 min,再加入50 mL乙醇,超声10 min,冷却后再加入乙醇至刻度,摇匀,离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
左旋多巴的等电点是5.7,在低p H 条件下是带正电的,在移动相中加入阴离子就能形成中性的离子对,由此延长在反相柱中的保留时间。②样品液的配制:称取一定量含有约10 mg左旋多巴的样品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL 0.1 mol/L盐酸,超声10 min,冷却后再加入0.1 mol/L盐酸至刻度,摇匀后离心5 min,吸取清液即可注射。......
2023-07-02
大黄素有消炎抗菌、利尿、提升免疫力等功能。近年来国内外学者对芦荟大黄素的抗肿瘤作用有一定的研究。大黄素的结构如下:测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg大黄素标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 m L甲醇,振荡至标准品全部溶解,再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
③样品液的配制:准确称取1 g紫锥菊干粉或含有等量成分的样品,转入50 mL容量瓶中,加入30 mL溶剂1,振荡1 min,在50℃水浴中超声20 min,每5 min振荡10 s。HPLC条件色谱柱:Prodigy ODSC18,5μm,4.6×250 mm,100 A移动相A:0.1%磷酸水溶液移动相B:0.1%磷酸乙腈溶液流速:1.0 m L/min柱温:室温UV 检测波长:330 nm注射量:20μL梯度:紫锥菊一共有9个不同的品种,用来做保健品的有两种:紫花紫锥菊和狭叶紫锥菊。......
2023-07-02
红景天为景天科全瓣红景天的全草,为多年生草本植物。测试步骤①标准液的配制:分别准确称取10 mg红景天苷、络塞维、络塞因和络塞标准品,转移至100 mL容量瓶中,加入约60 m L甲醇,水浴超声2 min,待所有的标准品溶解后,加入甲醇至刻度,摇匀待用。图4-6色谱图在实验时没有加红景天苷的标准品,所以图像中没有红景天苷的峰,实际上红景天苷的保留时间比其他3个化合物短很多。图4-6红景天的UPLC色谱图......
2023-07-02
醉茄素A是植物南非醉茄的主要成分之一,有消炎、抗癌等作用。测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg醉茄素A 标准品,转入100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,超声直至标准品全部溶解,冷却后再加入甲醇至刻度,摇匀后即可注射。......
2023-07-02
测试步骤①标准液的配制:准确称取5 mg牡荆素、牡荆素鼠李糖苷和异牡荆素,转移至100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,超声5 min,冷却后加入甲醇至刻度,摇匀即可注射。UPLC的条件色谱柱:Acquity UPLCBEH C18,1.7μm,2.1×100 mm流速:0.4 mL/min注射量:1μLUV检测波长:340 nm移动相A:0.1%磷酸水溶液移动相B:130 mL甲醇加70 m L乙醇柱温:45℃梯度:图4-15山楂标准品的色谱图结果计算牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素的计算公式同上。......
2023-07-02
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