测试步骤5-甲基四氢叶酸能溶于碱性溶液，但在碱性水溶液里不稳定，所以本方法用0.1 mol／L盐酸来配制标准液和样品液。①标准液的配制：准确称取10 mg 5-甲基四氢叶酸标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L 0.1 mol／L盐酸，振荡至标准品全部溶解，再加入0.1 mol／L盐酸至刻度，摇匀。......
2023-07-02
枳实中甲基酪胺和辛弗林的测试方法优化
【摘要】：N-甲基酪胺具有强心，增加心血输出量，收缩血管及增加利尿作用。根据极性强弱差异，由于辛弗林多了1个羟基，所以出峰时间比甲基酪胺要早。测试步骤①标准液的配制：准确称取10 mg辛弗林和甲基酪胺标准品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。
辛弗林（synephrine）和甲基酪胺（N-methyltyramine）都是枳实的有效成分，辛弗林可以帮助减少人体内的脂肪，尽管它的功能还存在争议，目前辛弗林已经成为在美国更具争议的另一种膳食补充剂麻黄（ephedra）的替代品。N-甲基酪胺具有强心，增加心血输出量，收缩血管及增加利尿作用。
从以上分子结构可以看出这两个化合物都是碱性的，为了延长保留时间，得到更好的分离效果，这里用了离子对（己烷基磺酸盐）移动相。根据极性强弱差异，由于辛弗林多了1个羟基，所以出峰时间比甲基酪胺要早。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取10 mg辛弗林和甲基酪胺标准品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。
②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约10 mg辛弗林或甲基酪胺的样品，转入100 mL容量瓶中，加入10 mL水，超声5 min，再加入50 m L乙醇，超声处理（原草样品40 min，提取物样品10 min），冷却后加入甲醇至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。
（2）UPLC条件
色谱柱：Acquity UPLC®BEH C18，1.7μm，2.1×150 mm
流速：0.4 m L／min
注射量：1.0μL
UV检测波长：270 nm
移动相A：10 mmol／L己烷基磺酸钠，p H 3.0
移动相B：乙腈
柱温：45℃
梯度：
图4-37 辛弗林标准品的色谱图
（3）结果计算
A标：辛弗林标准品的峰面积
A样：样品中辛弗林的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：辛弗林标准品的质量（mg）
A标：甲基酪胺标准品的峰面积
A样：样品中甲基酪胺的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：甲基酪胺标准品的质量（mg）
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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