3，3′-二吲哚基甲烷被认为有抗癌功能，主要来自蔬菜特别是花椰菜，分子结构如下：3，3′-二吲哚基甲烷是非极性化合物，可以用C18柱来分离和测试。②样品液的配制：称取约含有10 mg 3，3′-二吲哚基甲烷的粉碎了的样品，转入100 mL容量瓶中，加入10 mL水，超声10 min，再加入50 mL甲醇，超声10 min，摇匀，冷却后再加入甲醇至刻度，摇匀，离心后即可注射。......
2023-07-02
猫爪草中羟吲哚生物碱的测试方法优化
【摘要】：HPLC条件色谱柱：Phenomenex Luna C18，5μm，4.6×150 mm，100 A流速：1.0 m L／min注射量：10μLUV检测波长：245 nm移动相A：p H 7.0缓冲液移动相B：甲醇移动相C：乙腈柱温：室温梯度：图4-36猫爪草的羟吲哚生物碱的色谱图结果计算若标准溶液中以上4个标准品都有，则按照样品和标样相对应的峰面积之比来计算结果。若标准品不全，则可以用帽柱叶碱作标样来计算所有的羟吲哚生物碱。
猫爪草（cat's claw）是一年生毛茛科植物，有效成分是羟吲哚生物碱，包括钩藤碱（uncarine）、帽柱叶碱（mitraphylline）、异帽叶碱（isomitraphylline）、叶含翅果定碱（pteropodine）、异翅果定碱（isopteropodine）、叶丽碱（speciophylline）。
从以上分子结构可以看出这6个化合物的分子式都是C21H24N2O4，相对分子质量都是368.4，而且UV光谱也一样，最大吸收都在245 nm。所以本方法仅用帽柱叶碱作标准品，其他化合物的结果都按帽柱叶碱来计算。
（1）测试步骤
①标准液的配制：准确称取5 mg帽柱叶碱标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 mL甲醇，超声至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀后即可注射。
②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约5 mg帽柱叶碱或其他生物碱的样品，转入100 mL容量瓶中，加入10 mL水，超声5 min，再加入50 m L乙醇，超声处理（原草样品40 min，提取物样品5 min），冷却后加入甲醇至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。
（2）HPLC条件
色谱柱：Phenomenex Luna C18（2），5μm，4.6×150 mm，100 A
流速：1.0 m L／min
注射量：10μL
UV检测波长：245 nm
移动相A：p H 7.0缓冲液（1 000 mL水加480 mg磷酸氢二钠、900 mg磷酸二氢钠）
移动相B：甲醇
移动相C：乙腈
柱温：室温
梯度：
图4-36 猫爪草的羟吲哚生物碱的色谱图
（3）结果计算
若标准溶液中以上4个标准品都有，则按照样品和标样相对应的峰面积之比来计算结果。
A标：标准品的峰面积
A样：相对应的样品的峰面积
V样：样品液的总体积（m L）
V标：标准液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：标准品的质量（mg）
总的羟吲哚生物碱为所有测到的每个羟吲哚生物碱之和。
若标准品不全，则可以用帽柱叶碱作标样来计算所有的羟吲哚生物碱。
A标：帽柱叶碱标准品的峰面积
A样：样品中待测的羟吲哚生物碱的峰面积
V标：标准液的总体积（m L）
V样：样品液的总体积（m L）
W 样：样品的质量（mg）
W 标：帽柱叶碱标准品的质量（mg）
总的羟吲哚生物碱为所有测到的每个羟吲哚生物碱之和。
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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2023-07-02
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